应用化学
應用化學
응용화학
CHINESE JOURNAL OF APPLIED CHEMISTRY
2014年
12期
1472-1480
,共9页
聂桂珍%李来生%程彪平%周仁丹%张宏福
聶桂珍%李來生%程彪平%週仁丹%張宏福
섭계진%리래생%정표평%주인단%장굉복
开管毛细管电色谱法%溶胶-凝胶法%β-环糊精衍生物%手性分离%盐酸尼卡地平和盐酸马尼地平
開管毛細管電色譜法%溶膠-凝膠法%β-環糊精衍生物%手性分離%鹽痠尼卡地平和鹽痠馬尼地平
개관모세관전색보법%용효-응효법%β-배호정연생물%수성분리%염산니잡지평화염산마니지평
opened-tubular capillary electrochromatography%sol-gel%β-cyclodextrin derivative%chiral separation%manidipine hydrochloride and nicardipine hydrochloride
采用溶胶-凝胶法制备对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精毛细管开管柱(NCDP),建立了分别拆分钙离子阻滞剂盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平对映体的毛细管电色谱方法.采用红外光谱、扫描电子显微镜对其进行了必要的结构及形态表征.在极性有机模式下,考察了有机溶剂的组成及含量、三乙胺和冰醋酸的含量、运行电压、温度对手性分离的影响.优化的条件为:温度20℃,检测波长236 nm,压力进样(3.448 kPa×3 s),盐酸马尼地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比57∶43∶0.05∶0.07)流动相中,运行电压25 kV时,分离度(Rs)为1.39;盐酸尼卡地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比55∶45∶0.05∶0.08)流动相中,运行电压20 kV时,分离度为1.30.上述两种地平对映体保留时间和峰面积的RSD分别小于1.2％和5.6％(n=5),表明所制备的电色谱柱有良好的稳定性.盐酸马尼地平的拆分时间＜5 min,盐酸尼卡地平的拆分时间＜7 min,有利于建立快速测定其对映体含量的方法.盐酸马尼地平和盐酸尼卡地平在5.2 ～ 125 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9969),检测限分别为1.8和2.3 mg/L(S/N =3).初步将NCDP柱用于盐酸马尼地平片和盐酸尼卡地平缓释胶囊中对映体含量的测定.
採用溶膠-凝膠法製備對硝基苯氨基甲痠酯化β-環糊精毛細管開管柱(NCDP),建立瞭分彆拆分鈣離子阻滯劑鹽痠馬尼地平和鹽痠尼卡地平對映體的毛細管電色譜方法.採用紅外光譜、掃描電子顯微鏡對其進行瞭必要的結構及形態錶徵.在極性有機模式下,攷察瞭有機溶劑的組成及含量、三乙胺和冰醋痠的含量、運行電壓、溫度對手性分離的影響.優化的條件為:溫度20℃,檢測波長236 nm,壓力進樣(3.448 kPa×3 s),鹽痠馬尼地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋痠(體積比57∶43∶0.05∶0.07)流動相中,運行電壓25 kV時,分離度(Rs)為1.39;鹽痠尼卡地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋痠(體積比55∶45∶0.05∶0.08)流動相中,運行電壓20 kV時,分離度為1.30.上述兩種地平對映體保留時間和峰麵積的RSD分彆小于1.2％和5.6％(n=5),錶明所製備的電色譜柱有良好的穩定性.鹽痠馬尼地平的拆分時間＜5 min,鹽痠尼卡地平的拆分時間＜7 min,有利于建立快速測定其對映體含量的方法.鹽痠馬尼地平和鹽痠尼卡地平在5.2 ～ 125 mg/L範圍內線性關繫良好(r≥0.9969),檢測限分彆為1.8和2.3 mg/L(S/N =3).初步將NCDP柱用于鹽痠馬尼地平片和鹽痠尼卡地平緩釋膠囊中對映體含量的測定.
채용용효-응효법제비대초기분안기갑산지화β-배호정모세관개관주(NCDP),건립료분별탁분개리자조체제염산마니지평화염산니잡지평대영체적모세관전색보방법.채용홍외광보、소묘전자현미경대기진행료필요적결구급형태표정.재겁성유궤모식하,고찰료유궤용제적조성급함량、삼을알화빙작산적함량、운행전압、온도대수성분리적영향.우화적조건위:온도20℃,검측파장236 nm,압력진양(3.448 kPa×3 s),염산마니지평재을정-갑순-삼을알-빙작산(체적비57∶43∶0.05∶0.07)류동상중,운행전압25 kV시,분리도(Rs)위1.39;염산니잡지평재을정-갑순-삼을알-빙작산(체적비55∶45∶0.05∶0.08)류동상중,운행전압20 kV시,분리도위1.30.상술량충지평대영체보류시간화봉면적적RSD분별소우1.2％화5.6％(n=5),표명소제비적전색보주유량호적은정성.염산마니지평적탁분시간＜5 min,염산니잡지평적탁분시간＜7 min,유리우건립쾌속측정기대영체함량적방법.염산마니지평화염산니잡지평재5.2 ～ 125 mg/L범위내선성관계량호(r≥0.9969),검측한분별위1.8화2.3 mg/L(S/N =3).초보장NCDP주용우염산마니지평편화염산니잡지평완석효낭중대영체함량적측정.
