冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2014年
11期
51-55
,共5页
杨丽荣%于媛君%亢德华%顾继红%顾兰兰%王铁
楊麗榮%于媛君%亢德華%顧繼紅%顧蘭蘭%王鐵
양려영%우원군%항덕화%고계홍%고란란%왕철
电感耦合等离子体原子发射光谱法%钢%铌%钨%锆
電感耦閤等離子體原子髮射光譜法%鋼%鈮%鎢%鋯
전감우합등리자체원자발사광보법%강%니%오%고
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry%steel%niobium%tungsten%zirconium
采用硫酸和硝酸溶解样品,加入草酸铵溶液以溶解试样处理中形成的盐类和防止试液中铌、钨和锆水解,在优化仪器工作参数条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中铌、钨、锆含量,从而建立了钢中铌、钨和锆的测定方法.研究表明:通过加热,0.1g钢样能溶解于15 mL硫酸(1+4)和几滴硝酸中,且冒硫酸烟后出现的盐类,加入10mL 4.0 g/L草酸铵溶液可将其溶解完全.以Nb 316.340 nm,Zr 343.823 nm,W207.011nm为分析谱线,采用基体匹配方法克服基体干扰.待测元素校准曲线相关系数大于0.999 5,铌、钨和锆的检出限分别为1.9、9.9和3.2 ng/mL.方法应用于YSBC11217-94低合金钢标准样品中铌、钨和锆的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差(n=10)分别为1.7％,1.1％和2.1％,加标回收率在97％～104％之间.对其他标准样品(合金钢、合金结构钢、低合金钢)及合成钢样品中铌、钨、锆进行测定,测定值与认定值或参考值相符.
採用硫痠和硝痠溶解樣品,加入草痠銨溶液以溶解試樣處理中形成的鹽類和防止試液中鈮、鎢和鋯水解,在優化儀器工作參數條件下用電感耦閤等離子體原子髮射光譜法(ICP-AES)測定試液中鈮、鎢、鋯含量,從而建立瞭鋼中鈮、鎢和鋯的測定方法.研究錶明:通過加熱,0.1g鋼樣能溶解于15 mL硫痠(1+4)和幾滴硝痠中,且冒硫痠煙後齣現的鹽類,加入10mL 4.0 g/L草痠銨溶液可將其溶解完全.以Nb 316.340 nm,Zr 343.823 nm,W207.011nm為分析譜線,採用基體匹配方法剋服基體榦擾.待測元素校準麯線相關繫數大于0.999 5,鈮、鎢和鋯的檢齣限分彆為1.9、9.9和3.2 ng/mL.方法應用于YSBC11217-94低閤金鋼標準樣品中鈮、鎢和鋯的測定,結果與認定值相符,相對標準偏差(n=10)分彆為1.7％,1.1％和2.1％,加標迴收率在97％～104％之間.對其他標準樣品(閤金鋼、閤金結構鋼、低閤金鋼)及閤成鋼樣品中鈮、鎢、鋯進行測定,測定值與認定值或參攷值相符.
채용류산화초산용해양품,가입초산안용액이용해시양처리중형성적염류화방지시액중니、오화고수해,재우화의기공작삼수조건하용전감우합등리자체원자발사광보법(ICP-AES)측정시액중니、오、고함량,종이건립료강중니、오화고적측정방법.연구표명:통과가열,0.1g강양능용해우15 mL류산(1+4)화궤적초산중,차모류산연후출현적염류,가입10mL 4.0 g/L초산안용액가장기용해완전.이Nb 316.340 nm,Zr 343.823 nm,W207.011nm위분석보선,채용기체필배방법극복기체간우.대측원소교준곡선상관계수대우0.999 5,니、오화고적검출한분별위1.9、9.9화3.2 ng/mL.방법응용우YSBC11217-94저합금강표준양품중니、오화고적측정,결과여인정치상부,상대표준편차(n=10)분별위1.7％,1.1％화2.1％,가표회수솔재97％～104％지간.대기타표준양품(합금강、합금결구강、저합금강)급합성강양품중니、오、고진행측정,측정치여인정치혹삼고치상부.
