冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2014年
11期
18-23
,共6页
成勇%袁金红%彭慧仙%魏芳
成勇%袁金紅%彭慧仙%魏芳
성용%원금홍%팽혜선%위방
电感耦合等离子体原子发射光谱%钡%钒钛高炉渣%常量分析%基体效应
電感耦閤等離子體原子髮射光譜%鋇%釩鈦高爐渣%常量分析%基體效應
전감우합등리자체원자발사광보%패%범태고로사%상량분석%기체효응
inductively coupled plasma atomic emission spectrometry%barium%vanadium-titanium blast furnace slag%macro-analysis%matrix effect
冶炼钒钛磁铁矿时加入一种作为示踪剂的碳酸钡以标定出铁过程中铁水所夹带的高炉渣.为准确测定钡的含量,在试验的基础上,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛高炉渣中钡含量的方法.以氢氟酸、盐酸、硝酸混合试剂消解样品,冒高氯酸烟驱赶残余氢氟酸等试剂,盐酸溶解盐类后直接采用ICP-AES测定钡的含量.系统考察了钒钛高炉渣复杂共存体系所导致的基体效应、光谱干扰、背景噪音等干扰因素的影响,优选了灵敏度适宜的钡分析谱线(Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409nm)、检测积分与背景校正区域以及ICP光谱仪工作参数.试验结果表明,在分析线扫描窗口内,钒、钛、铁、钙、镁、铝等主要共存基体元素均不产生谱峰,并且与试剂空白信号基线重叠一致,表明钒钛高渣炉中基体组分对测定钡不产生基体效应、光谱干扰等影响,因此实验方法未采用基体匹配校正措施,直接以钡元素标准溶液绘制校准曲线.对于Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm分析线,方法的测定下限在0.000 2%~0.001 0%范围,背景等效浓度在0.000 3%~0.000 5%范围,相对标准偏差(RSD)小于2.5%,加标回收率在93%~102%之间.方法适用于质量分数为0.005%~2.50%钡的测定.
冶煉釩鈦磁鐵礦時加入一種作為示蹤劑的碳痠鋇以標定齣鐵過程中鐵水所夾帶的高爐渣.為準確測定鋇的含量,在試驗的基礎上,建立瞭用電感耦閤等離子體原子髮射光譜法(ICP-AES)測定釩鈦高爐渣中鋇含量的方法.以氫氟痠、鹽痠、硝痠混閤試劑消解樣品,冒高氯痠煙驅趕殘餘氫氟痠等試劑,鹽痠溶解鹽類後直接採用ICP-AES測定鋇的含量.繫統攷察瞭釩鈦高爐渣複雜共存體繫所導緻的基體效應、光譜榦擾、揹景譟音等榦擾因素的影響,優選瞭靈敏度適宜的鋇分析譜線(Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409nm)、檢測積分與揹景校正區域以及ICP光譜儀工作參數.試驗結果錶明,在分析線掃描窗口內,釩、鈦、鐵、鈣、鎂、鋁等主要共存基體元素均不產生譜峰,併且與試劑空白信號基線重疊一緻,錶明釩鈦高渣爐中基體組分對測定鋇不產生基體效應、光譜榦擾等影響,因此實驗方法未採用基體匹配校正措施,直接以鋇元素標準溶液繪製校準麯線.對于Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm分析線,方法的測定下限在0.000 2%~0.001 0%範圍,揹景等效濃度在0.000 3%~0.000 5%範圍,相對標準偏差(RSD)小于2.5%,加標迴收率在93%~102%之間.方法適用于質量分數為0.005%~2.50%鋇的測定.
야련범태자철광시가입일충작위시종제적탄산패이표정출철과정중철수소협대적고로사.위준학측정패적함량,재시험적기출상,건립료용전감우합등리자체원자발사광보법(ICP-AES)측정범태고로사중패함량적방법.이경불산、염산、초산혼합시제소해양품,모고록산연구간잔여경불산등시제,염산용해염류후직접채용ICP-AES측정패적함량.계통고찰료범태고로사복잡공존체계소도치적기체효응、광보간우、배경조음등간우인소적영향,우선료령민도괄의적패분석보선(Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409nm)、검측적분여배경교정구역이급ICP광보의공작삼수.시험결과표명,재분석선소묘창구내,범、태、철、개、미、려등주요공존기체원소균불산생보봉,병차여시제공백신호기선중첩일치,표명범태고사로중기체조분대측정패불산생기체효응、광보간우등영향,인차실험방법미채용기체필배교정조시,직접이패원소표준용액회제교준곡선.대우Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm분석선,방법적측정하한재0.000 2%~0.001 0%범위,배경등효농도재0.000 3%~0.000 5%범위,상대표준편차(RSD)소우2.5%,가표회수솔재93%~102%지간.방법괄용우질량분수위0.005%~2.50%패적측정.