乳业科学与技术
乳業科學與技術
유업과학여기술
JOURNAL OF DAIRY SCIENCE AND TECHNOLOGY
2014年
6期
18-21
,共4页
微波消解%电感耦合等离子体质谱%Pb%Cr%Hg%牛乳
微波消解%電感耦閤等離子體質譜%Pb%Cr%Hg%牛乳
미파소해%전감우합등리자체질보%Pb%Cr%Hg%우유
microwave digestion%inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)%Pb%Cr%Hg%milk
针对牛乳这类特殊的食品,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定样品中Pb、Cr和Hg含量的方法.对样品前处理方法、ICP-MS检测条件、内标及ICP-MS监测同位素进行研究,在此基础上验证检测方法的准确度和精密度.结果表明:采用微波消解进行样品前处理,消解温度180℃即可保证样品消解完全;选择10 μg/L的72Ge和209Bi混合溶液作为待测元素Pb、Cr和Hg的内标液以消除基体效应,同时在内标液中加入200 μg/L的Au,以消除Hg的记忆效应.选择在碰撞反应模式下,分别用ICP-MS监测208pb、52Cr和202Hg来测定Pb、Cr和Hg的含量.优化后,方法的检出限分别为5.0 (Pb)、1.0 (Cr)和0.5 (Hg) μg/kg.对市面代售的40个批次的牛乳样品检测结果表明:牛乳中Pb、Cr和Hg的含量均较低,Pb的检出数值均小于0.011 mg/kg,Cr的检出数值均小于0.031 mg/kg,Hg仅有1个样品检出,且只有0.008 mg/kg.
針對牛乳這類特殊的食品,建立微波消解-電感耦閤等離子體質譜(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同時測定樣品中Pb、Cr和Hg含量的方法.對樣品前處理方法、ICP-MS檢測條件、內標及ICP-MS鑑測同位素進行研究,在此基礎上驗證檢測方法的準確度和精密度.結果錶明:採用微波消解進行樣品前處理,消解溫度180℃即可保證樣品消解完全;選擇10 μg/L的72Ge和209Bi混閤溶液作為待測元素Pb、Cr和Hg的內標液以消除基體效應,同時在內標液中加入200 μg/L的Au,以消除Hg的記憶效應.選擇在踫撞反應模式下,分彆用ICP-MS鑑測208pb、52Cr和202Hg來測定Pb、Cr和Hg的含量.優化後,方法的檢齣限分彆為5.0 (Pb)、1.0 (Cr)和0.5 (Hg) μg/kg.對市麵代售的40箇批次的牛乳樣品檢測結果錶明:牛乳中Pb、Cr和Hg的含量均較低,Pb的檢齣數值均小于0.011 mg/kg,Cr的檢齣數值均小于0.031 mg/kg,Hg僅有1箇樣品檢齣,且隻有0.008 mg/kg.
침대우유저류특수적식품,건립미파소해-전감우합등리자체질보(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)동시측정양품중Pb、Cr화Hg함량적방법.대양품전처리방법、ICP-MS검측조건、내표급ICP-MS감측동위소진행연구,재차기출상험증검측방법적준학도화정밀도.결과표명:채용미파소해진행양품전처리,소해온도180℃즉가보증양품소해완전;선택10 μg/L적72Ge화209Bi혼합용액작위대측원소Pb、Cr화Hg적내표액이소제기체효응,동시재내표액중가입200 μg/L적Au,이소제Hg적기억효응.선택재팽당반응모식하,분별용ICP-MS감측208pb、52Cr화202Hg래측정Pb、Cr화Hg적함량.우화후,방법적검출한분별위5.0 (Pb)、1.0 (Cr)화0.5 (Hg) μg/kg.대시면대수적40개비차적우유양품검측결과표명:우유중Pb、Cr화Hg적함량균교저,Pb적검출수치균소우0.011 mg/kg,Cr적검출수치균소우0.031 mg/kg,Hg부유1개양품검출,차지유0.008 mg/kg.
