浙江工业大学学报
浙江工業大學學報
절강공업대학학보
Journal of Zhejiang University of Technology
2014年
6期
627-631
,共5页
赵德明%王臣栋%宋嘉彬%金宁人
趙德明%王臣棟%宋嘉彬%金寧人
조덕명%왕신동%송가빈%금저인
2,6-二羟基对苯二甲酸%2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸%2,6-二羟基-1-甲酯基苯甲酸%酯化反应
2,6-二羥基對苯二甲痠%2,6-二羥基-4-甲酯基苯甲痠%2,6-二羥基-1-甲酯基苯甲痠%酯化反應
2,6-이간기대분이갑산%2,6-이간기-4-갑지기분갑산%2,6-이간기-1-갑지기분갑산%지화반응
2,6-dihydroxylterephthalic acid%3,5-dihydro mono-methyl terephthalate%2,6-dihydro mono-methyl terephthalate%esterification
以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DHTA),再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸(β-单酯)和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸(α酯).合成2,6-DHTA较佳实验条件:在甲酸钾熔融状态下,m(3,5-二羟基苯甲酸)∶m(甲酸钾)=1∶ 5.46,反应温度180～190℃,反应时间4h,收率87.32％,质量分数为99.62％;β-单酯合成:以2,6-DHTA为原料,甲醇作为酯化试剂和溶剂,反应时间0.75 h,收率76.94％,质量分数为98.76％;β-单酯的合成:以2,6-二羟基对苯二甲酸双甲酯(二酯)为原料,n(NaOH)∶n(二酯)=4∶1,反应温度0～10℃,氢氧化钠浓度0.6 mol/IL,反应时间2h,收率86.14％,质量分数为98.99％.2,6-DHTA、β-单酯和α-单酯经FT-IR、13C-NMR和EI-MS表征确认.
以3,5-二羥基苯甲痠為原料,常壓下經Koble-Schmitt反應得2,6-二羥基對苯二甲痠(2,6-DHTA),再經酯化反應得到兩種不同的單酯,即2,6-二羥基-4-甲酯基苯甲痠(β-單酯)和2,6-二羥基-l-甲酯基苯甲痠(α酯).閤成2,6-DHTA較佳實驗條件:在甲痠鉀鎔融狀態下,m(3,5-二羥基苯甲痠)∶m(甲痠鉀)=1∶ 5.46,反應溫度180～190℃,反應時間4h,收率87.32％,質量分數為99.62％;β-單酯閤成:以2,6-DHTA為原料,甲醇作為酯化試劑和溶劑,反應時間0.75 h,收率76.94％,質量分數為98.76％;β-單酯的閤成:以2,6-二羥基對苯二甲痠雙甲酯(二酯)為原料,n(NaOH)∶n(二酯)=4∶1,反應溫度0～10℃,氫氧化鈉濃度0.6 mol/IL,反應時間2h,收率86.14％,質量分數為98.99％.2,6-DHTA、β-單酯和α-單酯經FT-IR、13C-NMR和EI-MS錶徵確認.
이3,5-이간기분갑산위원료,상압하경Koble-Schmitt반응득2,6-이간기대분이갑산(2,6-DHTA),재경지화반응득도량충불동적단지,즉2,6-이간기-4-갑지기분갑산(β-단지)화2,6-이간기-l-갑지기분갑산(α지).합성2,6-DHTA교가실험조건:재갑산갑용융상태하,m(3,5-이간기분갑산)∶m(갑산갑)=1∶ 5.46,반응온도180～190℃,반응시간4h,수솔87.32％,질량분수위99.62％;β-단지합성:이2,6-DHTA위원료,갑순작위지화시제화용제,반응시간0.75 h,수솔76.94％,질량분수위98.76％;β-단지적합성:이2,6-이간기대분이갑산쌍갑지(이지)위원료,n(NaOH)∶n(이지)=4∶1,반응온도0～10℃,경양화납농도0.6 mol/IL,반응시간2h,수솔86.14％,질량분수위98.99％.2,6-DHTA、β-단지화α-단지경FT-IR、13C-NMR화EI-MS표정학인.
