分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
11期
1322-1326
,共5页
林春花%严楠%许招会%廖维林%范乃立%杨绍明
林春花%嚴楠%許招會%廖維林%範迺立%楊紹明
림춘화%엄남%허초회%료유림%범내립%양소명
超高效合相色谱-质谱法%植物油脂%未衍生化%脂肪酸
超高效閤相色譜-質譜法%植物油脂%未衍生化%脂肪痠
초고효합상색보-질보법%식물유지%미연생화%지방산
ultra-performance convergence chromatography-mass spectrometry(UPC2-MS)%vegetable oils%underivatization%fatty acids
建立了一种超高效合相色谱-质谱(UPC2-MS)技术快速检测植物油脂中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸5种常见脂肪酸的方法.样品用正己烷溶解后,采用超临界CO2-甲醇/乙腈(体积比,1∶1)梯度洗脱,经ACQUITY UPC2 BEH 2-EP(2.1 mm i.d.×100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,通过质谱检测器对目标化合物进行分析,外标法定量.结果表明,5种脂肪酸在0.5～ 100 mg/L范围内具有良好线性(相关系数不小于0.998 5);在3个加标水平下,样品的回收率为90.5％ ～105.4％,相对标准偏差为0.8％ ～2.9％;方法的检出限(S/N≥3)为0.07 ～0.26 mg/L.相比于其他方法,本方法简单快速,分离效果好,且无需对脂肪酸样品进行衍生化,为UPC2技术在油脂相关分析领域的进一步应用和研究提供了参考.
建立瞭一種超高效閤相色譜-質譜(UPC2-MS)技術快速檢測植物油脂中棕櫚痠、硬脂痠、油痠、亞油痠、亞痳痠5種常見脂肪痠的方法.樣品用正己烷溶解後,採用超臨界CO2-甲醇/乙腈(體積比,1∶1)梯度洗脫,經ACQUITY UPC2 BEH 2-EP(2.1 mm i.d.×100 mm,1.7 μm)色譜柱分離,通過質譜檢測器對目標化閤物進行分析,外標法定量.結果錶明,5種脂肪痠在0.5～ 100 mg/L範圍內具有良好線性(相關繫數不小于0.998 5);在3箇加標水平下,樣品的迴收率為90.5％ ～105.4％,相對標準偏差為0.8％ ～2.9％;方法的檢齣限(S/N≥3)為0.07 ～0.26 mg/L.相比于其他方法,本方法簡單快速,分離效果好,且無需對脂肪痠樣品進行衍生化,為UPC2技術在油脂相關分析領域的進一步應用和研究提供瞭參攷.
건립료일충초고효합상색보-질보(UPC2-MS)기술쾌속검측식물유지중종려산、경지산、유산、아유산、아마산5충상견지방산적방법.양품용정기완용해후,채용초림계CO2-갑순/을정(체적비,1∶1)제도세탈,경ACQUITY UPC2 BEH 2-EP(2.1 mm i.d.×100 mm,1.7 μm)색보주분리,통과질보검측기대목표화합물진행분석,외표법정량.결과표명,5충지방산재0.5～ 100 mg/L범위내구유량호선성(상관계수불소우0.998 5);재3개가표수평하,양품적회수솔위90.5％ ～105.4％,상대표준편차위0.8％ ～2.9％;방법적검출한(S/N≥3)위0.07 ～0.26 mg/L.상비우기타방법,본방법간단쾌속,분리효과호,차무수대지방산양품진행연생화,위UPC2기술재유지상관분석영역적진일보응용화연구제공료삼고.
