分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
11期
1237-1243
,共7页
李松%饶竹%郭晓辰%刘晨
李鬆%饒竹%郭曉辰%劉晨
리송%요죽%곽효신%류신
质量评价%有机磷农药%平衡均匀水平试验%重复性限%再现性限
質量評價%有機燐農藥%平衡均勻水平試驗%重複性限%再現性限
질량평개%유궤린농약%평형균균수평시험%중복성한%재현성한
quality evaluation%organophosphorus pesticides%balanced uniform-level experiment%repeatability limit%reproducibility limit
采用5个浓度水平样品、通过7家实验室进行协同评定试验,验证了地下水中敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷等有机磷农药分析方法的稳定性与准确性.地下水中有机磷组分选用二氯甲烷与丙酮混合溶液(丙酮溶液的比例约为5%)进行液液萃取,利用气相色谱火焰光度检测器进行检测.每一浓度级别的水溶液样品分别进行3组全过程检测.由于个别实验室或数据可能与其他实验室或其他数据明显不一致从而影响统计处理,因此对这些数值进行了一致性和离群值检验,并应用柯克伦和格拉布斯法则对测量方法与结果的准确度进行了确定.结果表明,地下水中,7种有机磷农药在20~2 000 ng/L浓度范围内,经柯克伦法则与格拉布斯法则检验,参与统计的个别测量数据因离群被剔除后计算结果较好.协同验证试验中,有机磷各组分在5个浓度水平的基体加标平均回收率为91.1%~109%,相对标准偏差为2.2%~12.6%,各样品中替代物磷酸三苯酯的回收率为77.8%~119%,方法准确、可靠.
採用5箇濃度水平樣品、通過7傢實驗室進行協同評定試驗,驗證瞭地下水中敵敵畏、甲拌燐、樂果、甲基對硫燐、馬拉硫燐、毒死蜱、對硫燐等有機燐農藥分析方法的穩定性與準確性.地下水中有機燐組分選用二氯甲烷與丙酮混閤溶液(丙酮溶液的比例約為5%)進行液液萃取,利用氣相色譜火燄光度檢測器進行檢測.每一濃度級彆的水溶液樣品分彆進行3組全過程檢測.由于箇彆實驗室或數據可能與其他實驗室或其他數據明顯不一緻從而影響統計處理,因此對這些數值進行瞭一緻性和離群值檢驗,併應用柯剋倫和格拉佈斯法則對測量方法與結果的準確度進行瞭確定.結果錶明,地下水中,7種有機燐農藥在20~2 000 ng/L濃度範圍內,經柯剋倫法則與格拉佈斯法則檢驗,參與統計的箇彆測量數據因離群被剔除後計算結果較好.協同驗證試驗中,有機燐各組分在5箇濃度水平的基體加標平均迴收率為91.1%~109%,相對標準偏差為2.2%~12.6%,各樣品中替代物燐痠三苯酯的迴收率為77.8%~119%,方法準確、可靠.
채용5개농도수평양품、통과7가실험실진행협동평정시험,험증료지하수중활활외、갑반린、악과、갑기대류린、마랍류린、독사비、대류린등유궤린농약분석방법적은정성여준학성.지하수중유궤린조분선용이록갑완여병동혼합용액(병동용액적비례약위5%)진행액액췌취,이용기상색보화염광도검측기진행검측.매일농도급별적수용액양품분별진행3조전과정검측.유우개별실험실혹수거가능여기타실험실혹기타수거명현불일치종이영향통계처리,인차대저사수치진행료일치성화리군치검험,병응용가극륜화격랍포사법칙대측량방법여결과적준학도진행료학정.결과표명,지하수중,7충유궤린농약재20~2 000 ng/L농도범위내,경가극륜법칙여격랍포사법칙검험,삼여통계적개별측량수거인리군피척제후계산결과교호.협동험증시험중,유궤린각조분재5개농도수평적기체가표평균회수솔위91.1%~109%,상대표준편차위2.2%~12.6%,각양품중체대물린산삼분지적회수솔위77.8%~119%,방법준학、가고.