广东化工
廣東化工
엄동화공
GUANGDONG CHEMICAL INDUSTRY
2014年
23期
196-197,203
,共3页
周勇%李锦清%刘辉%郦明浩
週勇%李錦清%劉輝%酈明浩
주용%리금청%류휘%역명호
SPE-UPLC-MS/MS法%露酒%伐地那非%枸橼酸西地那非%他达那非
SPE-UPLC-MS/MS法%露酒%伐地那非%枸櫞痠西地那非%他達那非
SPE-UPLC-MS/MS법%로주%벌지나비%구연산서지나비%타체나비
建立固相萃取——超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法测定露酒中伐地那非、枸橼酸西地那非、他达那非含量的分析方法.试样经盐酸溶液提取,HLB SPE柱净化后,以乙腈和0.1％甲酸水溶液作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测.结果表明:伐地那非、枸橼酸西地那非、他达那非在10～200 μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.998,样品加标平均回收率在77.6 ％～107.7％之间,相对标准偏差均小于10％.露酒中伐地那非、枸橼酸西地那非、他达那非的方法检出限分别为3 μg/L、3 μg/L、5 μg/L,定量限分别为10 μg/L、10 μg/L、15μg/L.该方法准确、灵敏度高且重现性好,适用于露酒中3种非法添加物的筛查.
建立固相萃取——超高效液相色譜-串聯質譜(SPE-UPLC-MS/MS)法測定露酒中伐地那非、枸櫞痠西地那非、他達那非含量的分析方法.試樣經鹽痠溶液提取,HLB SPE柱淨化後,以乙腈和0.1％甲痠水溶液作為流動相,C18色譜柱分離,採用電噴霧離子源,正離子掃描多反應鑑測(MRM)模式進行檢測.結果錶明:伐地那非、枸櫞痠西地那非、他達那非在10～200 μg/L濃度範圍內呈良好線性關繫,相關繫數(r)均大于0.998,樣品加標平均迴收率在77.6 ％～107.7％之間,相對標準偏差均小于10％.露酒中伐地那非、枸櫞痠西地那非、他達那非的方法檢齣限分彆為3 μg/L、3 μg/L、5 μg/L,定量限分彆為10 μg/L、10 μg/L、15μg/L.該方法準確、靈敏度高且重現性好,適用于露酒中3種非法添加物的篩查.
건립고상췌취——초고효액상색보-천련질보(SPE-UPLC-MS/MS)법측정로주중벌지나비、구연산서지나비、타체나비함량적분석방법.시양경염산용액제취,HLB SPE주정화후,이을정화0.1％갑산수용액작위류동상,C18색보주분리,채용전분무리자원,정리자소묘다반응감측(MRM)모식진행검측.결과표명:벌지나비、구연산서지나비、타체나비재10～200 μg/L농도범위내정량호선성관계,상관계수(r)균대우0.998,양품가표평균회수솔재77.6 ％～107.7％지간,상대표준편차균소우10％.로주중벌지나비、구연산서지나비、타체나비적방법검출한분별위3 μg/L、3 μg/L、5 μg/L,정량한분별위10 μg/L、10 μg/L、15μg/L.해방법준학、령민도고차중현성호,괄용우로주중3충비법첨가물적사사.
