中国临床药理学杂志
中國臨床藥理學雜誌
중국림상약이학잡지
THE CHINESE JOURNAL OF CLINICAL PHARMACOLOGY
2015年
4期
297-299,303
,共4页
郑英明%仇琪%曹飒丽%付京%尹兴斌%刘文芳%杨克旭%曹景琳%倪健%林阳
鄭英明%仇琪%曹颯麗%付京%尹興斌%劉文芳%楊剋旭%曹景琳%倪健%林暘
정영명%구기%조삽려%부경%윤흥빈%류문방%양극욱%조경림%예건%림양
丹参素钠%原儿茶醛%咖啡酸%迷迭香酸%丹酚酸A%液质联用法%血药浓度
丹參素鈉%原兒茶醛%咖啡痠%迷迭香痠%丹酚痠A%液質聯用法%血藥濃度
단삼소납%원인다철%가배산%미질향산%단분산A%액질련용법%혈약농도
sodium danshensu%protocatechualdehyde%caffeic acid%rosmarinic acid%salvianolic acid A%HPLC-MS/MS%blood concentration
目的：建立HPLC－MS／MS法测定丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸A在大鼠血浆中浓度的方法。方法用乙腈蛋白沉淀法处理血浆样本，色谱柱为Synergi Hydro－RP 80 A（150 mm ×2 mm，4μm），流动相为乙腈－0．1％甲酸水溶液，梯度洗脱，0～2 min，10％～60％乙腈；2～3 min，60％～95％乙腈；3～6．5 min，95％乙腈；6．5～7 min，95％～10％乙腈；7～12 min，10％乙腈，流速为0．4 mL? min－1；电喷雾电离（ ESI）离子源离子化，采用多重反应监测（ MRM）方式进行负离子检测。结果丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸A 的线性范围分别为10～1000，5～500，2～200，5～500，10～1000 ng? mL－1；定量下限分别为10，5，2，5，10 ng? mL－1。日内精密度（ RSD）均小于8．31％，日间RSD均小于12．73％，提取回收率均大于50％。结论本检测方法专属性高，操作简便，稳定性好，可以同时准确地检测丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸和丹酚酸A的血药浓度。
目的：建立HPLC－MS／MS法測定丹參素鈉、原兒茶醛、咖啡痠、迷迭香痠和丹酚痠A在大鼠血漿中濃度的方法。方法用乙腈蛋白沉澱法處理血漿樣本，色譜柱為Synergi Hydro－RP 80 A（150 mm ×2 mm，4μm），流動相為乙腈－0．1％甲痠水溶液，梯度洗脫，0～2 min，10％～60％乙腈；2～3 min，60％～95％乙腈；3～6．5 min，95％乙腈；6．5～7 min，95％～10％乙腈；7～12 min，10％乙腈，流速為0．4 mL? min－1；電噴霧電離（ ESI）離子源離子化，採用多重反應鑑測（ MRM）方式進行負離子檢測。結果丹參素鈉、原兒茶醛、咖啡痠、迷迭香痠和丹酚痠A 的線性範圍分彆為10～1000，5～500，2～200，5～500，10～1000 ng? mL－1；定量下限分彆為10，5，2，5，10 ng? mL－1。日內精密度（ RSD）均小于8．31％，日間RSD均小于12．73％，提取迴收率均大于50％。結論本檢測方法專屬性高，操作簡便，穩定性好，可以同時準確地檢測丹參素鈉、原兒茶醛、咖啡痠、迷迭香痠和丹酚痠A的血藥濃度。
목적：건립HPLC－MS／MS법측정단삼소납、원인다철、가배산、미질향산화단분산A재대서혈장중농도적방법。방법용을정단백침정법처리혈장양본，색보주위Synergi Hydro－RP 80 A（150 mm ×2 mm，4μm），류동상위을정－0．1％갑산수용액，제도세탈，0～2 min，10％～60％을정；2～3 min，60％～95％을정；3～6．5 min，95％을정；6．5～7 min，95％～10％을정；7～12 min，10％을정，류속위0．4 mL? min－1；전분무전리（ ESI）리자원리자화，채용다중반응감측（ MRM）방식진행부리자검측。결과단삼소납、원인다철、가배산、미질향산화단분산A 적선성범위분별위10～1000，5～500，2～200，5～500，10～1000 ng? mL－1；정량하한분별위10，5，2，5，10 ng? mL－1。일내정밀도（ RSD）균소우8．31％，일간RSD균소우12．73％，제취회수솔균대우50％。결론본검측방법전속성고，조작간편，은정성호，가이동시준학지검측단삼소납、원인다철、가배산、미질향산화단분산A적혈약농도。
Objective To establish a HPLC-MS/MS method to deter-minate the concentration of sodium danshensu, protocatechualdehyde and caffeic acid, rosmarinic acid and salvianolic acid A in rat plasma. Methods The analytes were extracted by protein precipitation.Synergi Hydro-RP 80 A (2 mm ×150 mm, 4 μm) column was used.An gra-dient mobile phase consisting of acetonitrile-0.1% formic acid in wa-ter, 0~2 min, 10%~60% acetonitrile,2~3 min, 60%~95%aceto-nitrile,3~6.5 min, 95% acetonitrile,6.5~7 min, 95%~10% aceto-nitrile,7~12 min,10%acetonitrile,flow velocity was 0.4 mL? min -1 . After electrospray ionization ( ESI ) , multiple reaction ion monitoring ( MRM ) mode was adopted to detect the negative ions.Results The linearity range were 10 -1000,5 -500,2 -200,5 -500,10 -1000 ng? mL-1 respectively.The lower limit of quantitation of drugs were 10, 5,2,5,10 ng? mL-1 .Intra and inter precisions ( RSD) were less than 8.31%and 12.73%.Extraction recoviries for sodium danshensu, proto-catechualdehyde, caffeic acid, rosmarinic acid and salvianolic acid A were both greater than 50%.Conclusion This method was simple, high specificity, good stability with good repeatability.It could be used to determinate the plasma concentration of sodium danshensu, protocatechualdehyde, caffeic acid, rosmarinic acid and salvianolic acid A correctly and coinstantaneously.
