河北工业科技
河北工業科技
하북공업과기
HEBEI JOURNAL OF INDUSTRIAL SCIENCE & TECHNOLOGY
2015年
1期
8-11
,共4页
李永伟%王娟%李瑞民%朱智甲%白文举
李永偉%王娟%李瑞民%硃智甲%白文舉
리영위%왕연%리서민%주지갑%백문거
有机合成化学%1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑%氯甲酸乙酯%叠氮化钠%合成
有機閤成化學%1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巰基-1H-四氮唑%氯甲痠乙酯%疊氮化鈉%閤成
유궤합성화학%1-[2-(N,N-이갑기안기)을기]-5-구기-1H-사담서%록갑산을지%첩담화납%합성
organic synthesis chemistry%1-[2-(N,N-dimethylamino) ethyl]-5-thio-1H-tetraiazole(DMMT)%ethyl chloroformate%NaN3%synthesis
介绍了一种1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT)的合成方法.2-(N,N-二甲基氨基)乙胺与二硫化碳反应,制得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与氯甲酸乙酯反应,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧酸与乙氧基甲酸的二硫代酸酐;二硫代酸酐再经三乙胺碱解,制得2-(N,N--二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基异硫氰酸酯与叠氮化钠反应,制得目标产物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑(DMMT).产物以N,N-二甲基氨基乙胺计,收率为48.0%.采用该法,能够方便地制得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巯基-1H-四氮唑,产物收率高,反应条件温和,操作过程简便,三废少,环境污染小.
介紹瞭一種1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巰基-1H-四氮唑(DMMT)的閤成方法.2-(N,N-二甲基氨基)乙胺與二硫化碳反應,製得取代的2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧痠;2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧痠與氯甲痠乙酯反應,得到2-(N,N-二甲基氨基)乙胺基二硫代羧痠與乙氧基甲痠的二硫代痠酐;二硫代痠酐再經三乙胺堿解,製得2-(N,N--二甲基氨基)乙基異硫氰痠酯;2-(N,N-二甲基氨基)乙基異硫氰痠酯與疊氮化鈉反應,製得目標產物1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巰基-1H-四氮唑(DMMT).產物以N,N-二甲基氨基乙胺計,收率為48.0%.採用該法,能夠方便地製得1-[2-(N,N-二甲基氨基)乙基]-5-巰基-1H-四氮唑,產物收率高,反應條件溫和,操作過程簡便,三廢少,環境汙染小.
개소료일충1-[2-(N,N-이갑기안기)을기]-5-구기-1H-사담서(DMMT)적합성방법.2-(N,N-이갑기안기)을알여이류화탄반응,제득취대적2-(N,N-이갑기안기)을알기이류대최산;2-(N,N-이갑기안기)을알기이류대최산여록갑산을지반응,득도2-(N,N-이갑기안기)을알기이류대최산여을양기갑산적이류대산항;이류대산항재경삼을알감해,제득2-(N,N--이갑기안기)을기이류청산지;2-(N,N-이갑기안기)을기이류청산지여첩담화납반응,제득목표산물1-[2-(N,N-이갑기안기)을기]-5-구기-1H-사담서(DMMT).산물이N,N-이갑기안기을알계,수솔위48.0%.채용해법,능구방편지제득1-[2-(N,N-이갑기안기)을기]-5-구기-1H-사담서,산물수솔고,반응조건온화,조작과정간편,삼폐소,배경오염소.