山东科学
山東科學
산동과학
SHANDONG SCIENCE
2015年
1期
7-11
,共5页
仙云霞%耿岩玲%周洪雷%王晓%于金倩
仙雲霞%耿巖玲%週洪雷%王曉%于金倩
선운하%경암령%주홍뢰%왕효%우금천
定量核磁共振%含量测定%覆盆子酮
定量覈磁共振%含量測定%覆盆子酮
정량핵자공진%함량측정%복분자동
QNMR%content determination%4-(p-hydroxyphenyl)-2-butanone
建立了用核磁共振内标法快速、准确地测定覆盆子酮对照品含量的方法.采用Bruker公司400 MHz核磁共振仪,在以氘代DMSO为溶剂、苯甲酸为内标、测定温度25℃和扫描32次条件下采集覆盆子酮和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱.以覆盆子酮中化学位移在δ 6.97和苯甲酸中化学位移在δ 7.95的质子信号峰为定量峰,其峰面积比y(As/Ar)与其质量比x(ms/mr)的线性回归方程为y=0.197x +0.783,相关系数r=0.997 0,含量测定重复性实验的RSD值为0.47％(n=6),稳定性的RSD值为0.58％,加样回收率的RSD值为1.18％.测得3批覆盆子酮的质量分数分别为99.53％,99.46％和99.49％.结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振内标法测得对照品的质量分数略低于HPLC的面积归一化法,可用于覆盆子酮对照品的含量测定和质量控制,同时也能够为其他化学对照品的含量测定提供参考.
建立瞭用覈磁共振內標法快速、準確地測定覆盆子酮對照品含量的方法.採用Bruker公司400 MHz覈磁共振儀,在以氘代DMSO為溶劑、苯甲痠為內標、測定溫度25℃和掃描32次條件下採集覆盆子酮和苯甲痠混閤物的覈磁共振氫譜.以覆盆子酮中化學位移在δ 6.97和苯甲痠中化學位移在δ 7.95的質子信號峰為定量峰,其峰麵積比y(As/Ar)與其質量比x(ms/mr)的線性迴歸方程為y=0.197x +0.783,相關繫數r=0.997 0,含量測定重複性實驗的RSD值為0.47％(n=6),穩定性的RSD值為0.58％,加樣迴收率的RSD值為1.18％.測得3批覆盆子酮的質量分數分彆為99.53％,99.46％和99.49％.結果錶明,在沒有對照品的情況下,覈磁共振內標法測得對照品的質量分數略低于HPLC的麵積歸一化法,可用于覆盆子酮對照品的含量測定和質量控製,同時也能夠為其他化學對照品的含量測定提供參攷.
건립료용핵자공진내표법쾌속、준학지측정복분자동대조품함량적방법.채용Bruker공사400 MHz핵자공진의,재이도대DMSO위용제、분갑산위내표、측정온도25℃화소묘32차조건하채집복분자동화분갑산혼합물적핵자공진경보.이복분자동중화학위이재δ 6.97화분갑산중화학위이재δ 7.95적질자신호봉위정량봉,기봉면적비y(As/Ar)여기질량비x(ms/mr)적선성회귀방정위y=0.197x +0.783,상관계수r=0.997 0,함량측정중복성실험적RSD치위0.47％(n=6),은정성적RSD치위0.58％,가양회수솔적RSD치위1.18％.측득3비복분자동적질량분수분별위99.53％,99.46％화99.49％.결과표명,재몰유대조품적정황하,핵자공진내표법측득대조품적질량분수략저우HPLC적면적귀일화법,가용우복분자동대조품적함량측정화질량공제,동시야능구위기타화학대조품적함량측정제공삼고.
