山东科学
山東科學
산동과학
SHANDONG SCIENCE
2015年
1期
1-6
,共6页
吴秋霞%孙常磊%王晓%周洁%郑振佳%杨丙田%孙卫红
吳鞦霞%孫常磊%王曉%週潔%鄭振佳%楊丙田%孫衛紅
오추하%손상뢰%왕효%주길%정진가%양병전%손위홍
pH-区带精制逆流色谱%高速逆流色谱%大黄%大黄酸%大黄素%芦荟大黄素
pH-區帶精製逆流色譜%高速逆流色譜%大黃%大黃痠%大黃素%蘆薈大黃素
pH-구대정제역류색보%고속역류색보%대황%대황산%대황소%호회대황소
pH-zone-refining counter-current chromatography%HSCCC%Rheum officinale Baill.%rhein%emodin%aloeemodin
采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分.首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶7∶4∶6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加NaOH(15 mmol/L)作为流动相.从1.3g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1％)、130 mg大黄酸(纯度为92.5％)和560 mg尾吹物.称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7∶3∶7∶4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5％)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6％).用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构.研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法.
採用pH-區帶精製逆流色譜(pH-ZRCCC)與常規高速逆流色譜(HSCCC)結閤技術分離製備大黃粗提物中的化學成分.首先採用pH-ZRCCC分離大黃粗提物,溶劑體繫為石油醚-乙痠乙酯-甲醇-水(3∶7∶4∶6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作為固定相,下相加NaOH(15 mmol/L)作為流動相.從1.3g粗提物中得到140 mg桂皮痠(純度為96.1％)、130 mg大黃痠(純度為92.5％)和560 mg尾吹物.稱取260 mg該尾吹物採用常規HSCCC的方法進一步分離,溶劑體繫為石油醚-乙痠乙酯-甲醇-水(7∶3∶7∶4,V/V),得到約98 mg大黃素(純度為96.5％)和60 mg蘆薈大黃素(純度為94.6％).用HPLC檢測純度,用ESI-MS和1HNMR鑒定結構.研究結果錶明pH-ZRCCC與HSCCC結閤是分離大黃中化閤物的一種有效方法.
채용pH-구대정제역류색보(pH-ZRCCC)여상규고속역류색보(HSCCC)결합기술분리제비대황조제물중적화학성분.수선채용pH-ZRCCC분리대황조제물,용제체계위석유미-을산을지-갑순-수(3∶7∶4∶6,V/V),상상가TFA(10 mmol/L)작위고정상,하상가NaOH(15 mmol/L)작위류동상.종1.3g조제물중득도140 mg계피산(순도위96.1％)、130 mg대황산(순도위92.5％)화560 mg미취물.칭취260 mg해미취물채용상규HSCCC적방법진일보분리,용제체계위석유미-을산을지-갑순-수(7∶3∶7∶4,V/V),득도약98 mg대황소(순도위96.5％)화60 mg호회대황소(순도위94.6％).용HPLC검측순도,용ESI-MS화1HNMR감정결구.연구결과표명pH-ZRCCC여HSCCC결합시분리대황중화합물적일충유효방법.
