山东化工
山東化工
산동화공
SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY
2015年
2期
59-62,66
,共5页
阿莫西林%杂质%柱切换%在线除盐
阿莫西林%雜質%柱切換%在線除鹽
아막서림%잡질%주절환%재선제염
采用柱切换二维色谱方法的原理,在一维上对药物的有关物质进行完全基线分离后,对大于0.1％的含量的杂质,切入到二维系统中,进行在线除盐后,进MS进行鉴定.本方法以阿莫西林中的有关杂质进行分析为例,采用Ultimate DGP3600二维色谱与三重四极杆质谱仪TSQ Vantage联用,正/负离子同时扫描测定,同时对确定的母离子再进行子离子扫描,以推测相关的结构信息.右泵为一维分析泵,分析柱Acclaim C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),含非挥发性盐流动相,流速1.0mL/min;左泵,接二维在线除盐分析柱Acclaim PA2柱(3.0 mm× 50mm,3μm),含挥发性盐溶液流动相兼容MS,流速0.3mL/min;柱温:30℃;进样量:20uL;检测波长:230 nm.结果表明,在不改变阿莫西林国家药典标准方法的前提下,通过柱切换在线除盐技术使得分析条件能够兼容质谱并鉴定出阿莫西林中4种杂质,因此,本研究可以指导阿莫西林化工生产过程中杂质的限量,值得推广应用.
採用柱切換二維色譜方法的原理,在一維上對藥物的有關物質進行完全基線分離後,對大于0.1％的含量的雜質,切入到二維繫統中,進行在線除鹽後,進MS進行鑒定.本方法以阿莫西林中的有關雜質進行分析為例,採用Ultimate DGP3600二維色譜與三重四極桿質譜儀TSQ Vantage聯用,正/負離子同時掃描測定,同時對確定的母離子再進行子離子掃描,以推測相關的結構信息.右泵為一維分析泵,分析柱Acclaim C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),含非揮髮性鹽流動相,流速1.0mL/min;左泵,接二維在線除鹽分析柱Acclaim PA2柱(3.0 mm× 50mm,3μm),含揮髮性鹽溶液流動相兼容MS,流速0.3mL/min;柱溫:30℃;進樣量:20uL;檢測波長:230 nm.結果錶明,在不改變阿莫西林國傢藥典標準方法的前提下,通過柱切換在線除鹽技術使得分析條件能夠兼容質譜併鑒定齣阿莫西林中4種雜質,因此,本研究可以指導阿莫西林化工生產過程中雜質的限量,值得推廣應用.
채용주절환이유색보방법적원리,재일유상대약물적유관물질진행완전기선분리후,대대우0.1％적함량적잡질,절입도이유계통중,진행재선제염후,진MS진행감정.본방법이아막서림중적유관잡질진행분석위례,채용Ultimate DGP3600이유색보여삼중사겁간질보의TSQ Vantage련용,정/부리자동시소묘측정,동시대학정적모리자재진행자리자소묘,이추측상관적결구신식.우빙위일유분석빙,분석주Acclaim C18주(150 mm ×4.6 mm,5 μm),함비휘발성염류동상,류속1.0mL/min;좌빙,접이유재선제염분석주Acclaim PA2주(3.0 mm× 50mm,3μm),함휘발성염용액류동상겸용MS,류속0.3mL/min;주온:30℃;진양량:20uL;검측파장:230 nm.결과표명,재불개변아막서림국가약전표준방법적전제하,통과주절환재선제염기술사득분석조건능구겸용질보병감정출아막서림중4충잡질,인차,본연구가이지도아막서림화공생산과정중잡질적한량,치득추엄응용.
