化工学报
化工學報
화공학보
JOURNAL OF CHEMICAL INDUSY AND ENGINEERING (CHINA)
2015年
2期
355-363
,共9页
N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙烯%N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙磺酸钠%磺化%合成%表征
N,N-二(2-羥乙基)-2-氨基丙烯%N,N-二(2-羥乙基)-2-氨基丙磺痠鈉%磺化%閤成%錶徵
N,N-이(2-간을기)-2-안기병희%N,N-이(2-간을기)-2-안기병광산납%광화%합성%표정
N,N-bis(2-hydroxyethyl)-2-amine-propenyl%N,N-bis(2-hydroxyethyl)-2-aminopropane sulphonate%sulfonation%synthesis%characterization
以自制的中间体 N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙烯为原料，对其进行磺化反应，控制温度、时间和摩尔比反应合成磺酸型水性聚氨酯扩链剂 N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙磺酸钠，借助核磁氢谱（1H NMR）、红外光谱（FTIR）、元素分析、X射线衍射（XRD）等手段对合成产物进行了组成、结构和结晶性表征，用热重分析仪表征了产物的热稳定性。根据产物的磺化度确定最佳的合成工艺：反应温度为90℃，反应时间为8 h， N,N-二(2-羟乙基)-2-氨基丙烯和亚硫酸氢钠（NaHSO3）的物料比为1：2.5，磺化率可达到94%以上。分别以二羟甲基丙酸（DMPA）和自制磺酸型单体作为亲水扩链剂制备羧酸型水性聚氨酯（CWPU）和磺酸型水性聚氨酯（SWPU），其性能对比结果表明：SWPU相比于CWPU具有较好的亲水性和耐热性能；固含量及稳定性方面，SWPU也是优于CWPU的。
以自製的中間體 N,N-二(2-羥乙基)-2-氨基丙烯為原料，對其進行磺化反應，控製溫度、時間和摩爾比反應閤成磺痠型水性聚氨酯擴鏈劑 N,N-二(2-羥乙基)-2-氨基丙磺痠鈉，藉助覈磁氫譜（1H NMR）、紅外光譜（FTIR）、元素分析、X射線衍射（XRD）等手段對閤成產物進行瞭組成、結構和結晶性錶徵，用熱重分析儀錶徵瞭產物的熱穩定性。根據產物的磺化度確定最佳的閤成工藝：反應溫度為90℃，反應時間為8 h， N,N-二(2-羥乙基)-2-氨基丙烯和亞硫痠氫鈉（NaHSO3）的物料比為1：2.5，磺化率可達到94%以上。分彆以二羥甲基丙痠（DMPA）和自製磺痠型單體作為親水擴鏈劑製備羧痠型水性聚氨酯（CWPU）和磺痠型水性聚氨酯（SWPU），其性能對比結果錶明：SWPU相比于CWPU具有較好的親水性和耐熱性能；固含量及穩定性方麵，SWPU也是優于CWPU的。
이자제적중간체 N,N-이(2-간을기)-2-안기병희위원료，대기진행광화반응，공제온도、시간화마이비반응합성광산형수성취안지확련제 N,N-이(2-간을기)-2-안기병광산납，차조핵자경보（1H NMR）、홍외광보（FTIR）、원소분석、X사선연사（XRD）등수단대합성산물진행료조성、결구화결정성표정，용열중분석의표정료산물적열은정성。근거산물적광화도학정최가적합성공예：반응온도위90℃，반응시간위8 h， N,N-이(2-간을기)-2-안기병희화아류산경납（NaHSO3）적물료비위1：2.5，광화솔가체도94%이상。분별이이간갑기병산（DMPA）화자제광산형단체작위친수확련제제비최산형수성취안지（CWPU）화광산형수성취안지（SWPU），기성능대비결과표명：SWPU상비우CWPU구유교호적친수성화내열성능；고함량급은정성방면，SWPU야시우우CWPU적。
Sulfonic acid type waterborne polyurethane chain extender (N,N-bis(2-hydroxyethyl)-2-aminopropane sulphonate) was synthesized by sulfonation of self-made intermediate (N,N-bis(2-hydroxyethyl)-2-amine-propenyl) and adjusting temperature, time and molar ratio. Composition, structure and crystallinity of the synthesized product were characterized with nuclear magnetic resonance (1H NMR), infrared spectroscopy (FTIR), elemental analysis, and XRD. Thermal stability of the product was characterized with TGA. The best synthesis process was determined by sulfonation degree of the product. When temperature of reaction was 90℃, time of reaction was 8 h, and materials ratio of N,N-(2-hydroxyethyl)-2-amino propylene, and NaHSO3 was 1:2.5, the sulfonation degree of the product was above 94%. With DMPA and as-prepared sulfonic acid type monomer as hydrophilic chain extenders respectively, CWPU and SWPU were synthesized. Performance comparison showed that compared with CWPU, SWPU had good hydrophilicity and heat resistance, solid content and stability of SWPU were also better than those of CWPU.
