分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
12期
1399-1403
,共5页
李慧勇%谭建华%郭长虹%席绍峰%王继才%熊小婷%赵田甜%吴楚森
李慧勇%譚建華%郭長虹%席紹峰%王繼纔%熊小婷%趙田甜%吳楚森
리혜용%담건화%곽장홍%석소봉%왕계재%웅소정%조전첨%오초삼
化妆品%黄芩苷%白鲜碱%超高效液相色谱%超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱
化妝品%黃芩苷%白鮮堿%超高效液相色譜%超高效液相色譜-四極桿串聯飛行時間質譜
화장품%황금감%백선감%초고효액상색보%초고효액상색보-사겁간천련비행시간질보
cosmetics%baicalin%dictamnine%ultra%performance%liquid%chromatography%(UPLC)%UPLC-Q-TOF
建立了化妆品中黄芩苷和白鲜碱的超高效液相色谱(UPLC)检测方法和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF)的质谱确证方法.不同基质类型的化妆品经甲醇-磷酸缓冲溶液(9∶1,pH 2.5)超声提取,氯化钠破乳化,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,利用Waters CSH C18(2.1 mm ×l00 mm,1.7 μm)色谱柱对目标物和样品杂质进行有效分离,以314 nm为检测波长进行定量测定.黄芩苷和白鲜碱在0.05～10 mg/L范围内均呈良好线性,相关系数大于0.999,方法的回收率为92.2％～103.1％,相对标准偏差小于4％,方法检出限均为0.3 mg/kg.同时建立了对黄芩苷和白鲜碱的UPLC-Q-TOF质谱确证方法,通过一个母离子和子离子的精确质量数对黄芩苷和白鲜碱进行确证,分子质量精确度小于5 ppm,并结合紫外吸收光谱、精确质量数及同位素匹配对黄芩苷的降解产物进行了结构确定.
建立瞭化妝品中黃芩苷和白鮮堿的超高效液相色譜(UPLC)檢測方法和超高效液相色譜-四極桿串聯飛行時間質譜儀(UPLC-Q-TOF)的質譜確證方法.不同基質類型的化妝品經甲醇-燐痠緩遲溶液(9∶1,pH 2.5)超聲提取,氯化鈉破乳化,以乙腈-0.1％甲痠水溶液為流動相,梯度洗脫,利用Waters CSH C18(2.1 mm ×l00 mm,1.7 μm)色譜柱對目標物和樣品雜質進行有效分離,以314 nm為檢測波長進行定量測定.黃芩苷和白鮮堿在0.05～10 mg/L範圍內均呈良好線性,相關繫數大于0.999,方法的迴收率為92.2％～103.1％,相對標準偏差小于4％,方法檢齣限均為0.3 mg/kg.同時建立瞭對黃芩苷和白鮮堿的UPLC-Q-TOF質譜確證方法,通過一箇母離子和子離子的精確質量數對黃芩苷和白鮮堿進行確證,分子質量精確度小于5 ppm,併結閤紫外吸收光譜、精確質量數及同位素匹配對黃芩苷的降解產物進行瞭結構確定.
건립료화장품중황금감화백선감적초고효액상색보(UPLC)검측방법화초고효액상색보-사겁간천련비행시간질보의(UPLC-Q-TOF)적질보학증방법.불동기질류형적화장품경갑순-린산완충용액(9∶1,pH 2.5)초성제취,록화납파유화,이을정-0.1％갑산수용액위류동상,제도세탈,이용Waters CSH C18(2.1 mm ×l00 mm,1.7 μm)색보주대목표물화양품잡질진행유효분리,이314 nm위검측파장진행정량측정.황금감화백선감재0.05～10 mg/L범위내균정량호선성,상관계수대우0.999,방법적회수솔위92.2％～103.1％,상대표준편차소우4％,방법검출한균위0.3 mg/kg.동시건립료대황금감화백선감적UPLC-Q-TOF질보학증방법,통과일개모리자화자리자적정학질량수대황금감화백선감진행학증,분자질량정학도소우5 ppm,병결합자외흡수광보、정학질량수급동위소필배대황금감적강해산물진행료결구학정.
