分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2014年
12期
1374-1379
,共6页
秦旭%徐应明%孙扬%赵立杰%王林%孙约兵%梁学峰
秦旭%徐應明%孫颺%趙立傑%王林%孫約兵%樑學峰
진욱%서응명%손양%조립걸%왕림%손약병%량학봉
QuEChERS%高效液相色谱%棉花%吡草醚及其代谢物%残留
QuEChERS%高效液相色譜%棉花%吡草醚及其代謝物%殘留
QuEChERS%고효액상색보%면화%필초미급기대사물%잔류
QuEChERS%high%performance%liquid%chromatography(HPLC)%cotton%pyraflufen-ethyl%and%its%metabolite%residue
建立了棉花植株、棉籽和土壤样品中吡草醚及其主要代谢物E-1的QuEChERS/高效液相色谱-可变波长紫外检测器(HPLC/VWD)检测方法.样品用乙腈-水混合溶液提取,QuEChERS方法净化,以Ultimate XB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)进行HPLC分离,检测波长为246 nm,基质匹配标准品外标法定量.结果表明:吡草醚和E-1在0.01～1.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性关系(r2 ＞0.999).在棉花植株、棉籽和土壤中分别进行3个浓度的加标回收实验,吡草醚和E-1在样品中的平均回收率分别为83.5％ ～ 106.3％和74.9％ ～ 102.3％,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.5％ ～5.2％和1.6％ ～ 19.2％.吡草醚和E-1的检出限(LOD,S/N＞3)均为0.1 ng,在棉花植株和棉籽中的定量下限(LOQ)均为0.04 mg/kg,在土壤中的LOQ均为0.02 mg/kg.该方法前处理快速、简单、经济,可用于常规实验室棉花植株、棉籽和土壤样品中吡草醚及其代谢物E-1的残留检测.
建立瞭棉花植株、棉籽和土壤樣品中吡草醚及其主要代謝物E-1的QuEChERS/高效液相色譜-可變波長紫外檢測器(HPLC/VWD)檢測方法.樣品用乙腈-水混閤溶液提取,QuEChERS方法淨化,以Ultimate XB-C18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm)進行HPLC分離,檢測波長為246 nm,基質匹配標準品外標法定量.結果錶明:吡草醚和E-1在0.01～1.0 mg/L質量濃度範圍內呈良好線性關繫(r2 ＞0.999).在棉花植株、棉籽和土壤中分彆進行3箇濃度的加標迴收實驗,吡草醚和E-1在樣品中的平均迴收率分彆為83.5％ ～ 106.3％和74.9％ ～ 102.3％,相對標準偏差(RSD,n=5)分彆為0.5％ ～5.2％和1.6％ ～ 19.2％.吡草醚和E-1的檢齣限(LOD,S/N＞3)均為0.1 ng,在棉花植株和棉籽中的定量下限(LOQ)均為0.04 mg/kg,在土壤中的LOQ均為0.02 mg/kg.該方法前處理快速、簡單、經濟,可用于常規實驗室棉花植株、棉籽和土壤樣品中吡草醚及其代謝物E-1的殘留檢測.
건립료면화식주、면자화토양양품중필초미급기주요대사물E-1적QuEChERS/고효액상색보-가변파장자외검측기(HPLC/VWD)검측방법.양품용을정-수혼합용액제취,QuEChERS방법정화,이Ultimate XB-C18색보주(250mm×4.6mm,5μm)진행HPLC분리,검측파장위246 nm,기질필배표준품외표법정량.결과표명:필초미화E-1재0.01～1.0 mg/L질량농도범위내정량호선성관계(r2 ＞0.999).재면화식주、면자화토양중분별진행3개농도적가표회수실험,필초미화E-1재양품중적평균회수솔분별위83.5％ ～ 106.3％화74.9％ ～ 102.3％,상대표준편차(RSD,n=5)분별위0.5％ ～5.2％화1.6％ ～ 19.2％.필초미화E-1적검출한(LOD,S/N＞3)균위0.1 ng,재면화식주화면자중적정량하한(LOQ)균위0.04 mg/kg,재토양중적LOQ균위0.02 mg/kg.해방법전처리쾌속、간단、경제,가용우상규실험실면화식주、면자화토양양품중필초미급기대사물E-1적잔류검측.
