合成化学
閤成化學
합성화학
CHINESE JOURNAL OF SYNTHETIC CHEMISTRY
2014年
6期
832-834
,共3页
偶氮染料%合成%工艺改进
偶氮染料%閤成%工藝改進
우담염료%합성%공예개진
aryl%azo%dye%synthesis%process%improvement
以4-硝基苯胺为原料,经重氮化反应后与2,5-二甲氧基苯胺偶联得芳基偶氮中间体2,5-二甲氧基-4-[(4-硝基苯基)二氮烯基]苯胺(3),3与亚硝酸异戊酯(4)重氮化后与N,N-二羟乙基苯胺(5)偶联合成了芳基二偶氮染料(6),其结构经1H NMR和13C NMR表征.考察了催化剂三氯乙酸和4用量及反应温度对6收率的影响.较优的反应条件为:以乙醇为溶剂,三氯乙酸为催化剂,三氯乙酸30 mmol,3 30 mmol,n(三氯乙酸)∶n(4)=1.0∶1.5,于0℃反应6h,收率72％.
以4-硝基苯胺為原料,經重氮化反應後與2,5-二甲氧基苯胺偶聯得芳基偶氮中間體2,5-二甲氧基-4-[(4-硝基苯基)二氮烯基]苯胺(3),3與亞硝痠異戊酯(4)重氮化後與N,N-二羥乙基苯胺(5)偶聯閤成瞭芳基二偶氮染料(6),其結構經1H NMR和13C NMR錶徵.攷察瞭催化劑三氯乙痠和4用量及反應溫度對6收率的影響.較優的反應條件為:以乙醇為溶劑,三氯乙痠為催化劑,三氯乙痠30 mmol,3 30 mmol,n(三氯乙痠)∶n(4)=1.0∶1.5,于0℃反應6h,收率72％.
이4-초기분알위원료,경중담화반응후여2,5-이갑양기분알우련득방기우담중간체2,5-이갑양기-4-[(4-초기분기)이담희기]분알(3),3여아초산이무지(4)중담화후여N,N-이간을기분알(5)우연합성료방기이우담염료(6),기결구경1H NMR화13C NMR표정.고찰료최화제삼록을산화4용량급반응온도대6수솔적영향.교우적반응조건위:이을순위용제,삼록을산위최화제,삼록을산30 mmol,3 30 mmol,n(삼록을산)∶n(4)=1.0∶1.5,우0℃반응6h,수솔72％.
