合成化学
閤成化學
합성화학
CHINESE JOURNAL OF SYNTHETIC CHEMISTRY
2014年
6期
820-823
,共4页
赵娟%万洪%冯晓军%徐洪涛%吕剑
趙娟%萬洪%馮曉軍%徐洪濤%呂劍
조연%만홍%풍효군%서홍도%려검
卤素-镁交换%2-三氟甲基丙烯酸%三氟异丙烯基格氏试剂%合成
滷素-鎂交換%2-三氟甲基丙烯痠%三氟異丙烯基格氏試劑%閤成
서소-미교환%2-삼불갑기병희산%삼불이병희기격씨시제%합성
halogen-magnesium%exchange%reaction%2-trifluoromethylacrylic%acid%3,3,3-trifluoroisopropenyl%grignard%reagent%synthesis
以2-溴-3,3,3-三氟丙烯(1)为原料,经卤素-镁交换反应制得中间体三氟异丙烯基格氏试剂(2);2分别与CO2,正丁醛,苯甲醛和苯甲酰氯反应合成了2--氟甲基丙烯酸(3a),2-三氟甲基-1-己烯-3-醇(3b),1-苯基-2-三氟甲基-2-丙烯-1-醇(3c)和1-苯基-4-三氟甲基-4-丁烯-1-酮(3d),其中3d为新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析表征.考察了交换试剂、物料比、温度和反应时间对3a产率的影响.在最优反应条件[以i-PrMgBr/LiCl为交换试剂,1 50 mmol,n(2-溴丙烷)∶n(1) =1.25∶1.00,于-60℃反应2h]下,3a收率64.3％.
以2-溴-3,3,3-三氟丙烯(1)為原料,經滷素-鎂交換反應製得中間體三氟異丙烯基格氏試劑(2);2分彆與CO2,正丁醛,苯甲醛和苯甲酰氯反應閤成瞭2--氟甲基丙烯痠(3a),2-三氟甲基-1-己烯-3-醇(3b),1-苯基-2-三氟甲基-2-丙烯-1-醇(3c)和1-苯基-4-三氟甲基-4-丁烯-1-酮(3d),其中3d為新化閤物,其結構經1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析錶徵.攷察瞭交換試劑、物料比、溫度和反應時間對3a產率的影響.在最優反應條件[以i-PrMgBr/LiCl為交換試劑,1 50 mmol,n(2-溴丙烷)∶n(1) =1.25∶1.00,于-60℃反應2h]下,3a收率64.3％.
이2-추-3,3,3-삼불병희(1)위원료,경서소-미교환반응제득중간체삼불이병희기격씨시제(2);2분별여CO2,정정철,분갑철화분갑선록반응합성료2--불갑기병희산(3a),2-삼불갑기-1-기희-3-순(3b),1-분기-2-삼불갑기-2-병희-1-순(3c)화1-분기-4-삼불갑기-4-정희-1-동(3d),기중3d위신화합물,기결구경1H NMR,13C NMR,IR,MS화원소분석표정.고찰료교환시제、물료비、온도화반응시간대3a산솔적영향.재최우반응조건[이i-PrMgBr/LiCl위교환시제,1 50 mmol,n(2-추병완)∶n(1) =1.25∶1.00,우-60℃반응2h]하,3a수솔64.3％.
