冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2014年
12期
74-77
,共4页
稀土分离%废液%草酸%EDTA%钙沉淀%返滴定法
稀土分離%廢液%草痠%EDTA%鈣沉澱%返滴定法
희토분리%폐액%초산%EDTA%개침정%반적정법
rare earth separation%waste solution%oxalic acid%EDTA%calcium precipitation%back titration
采用过量加入钙标准溶液以沉淀稀土分离废液中草酸,过滤后,再以EDTA返滴定的方法测定了废液中草酸的含量.在样品溶液中加入400 g/L NaOH溶液调pH值至7.0～10.0,再加入10 mL NH.-NH4Cl缓冲溶液(pH 10.0),然后过量加入钙标准溶液沉淀废液中草酸,滤液再以NaOH溶液调pH值至12.0～12.5,铬蓝黑R为指示剂,用EDTA标准溶液返滴定过量钙.废液中大部分RE3+、Fe3+、Al3+等杂质离子在高pH值下可形成氢氧化物沉淀而得以分离,滤液中残余的Fe3+、Al3+用三乙醇胺等络合剂可消除其对铬蓝黑R指示剂的干扰.采用方法测定稀土分离废液合成样品中草酸的含量,结果与参考值一致.将方法应用于稀土分离废液实际样品中草酸的测定,测得结果相对标准偏差(RSD,n=6)为0.98％～1.9％,回收率为99％～101％.
採用過量加入鈣標準溶液以沉澱稀土分離廢液中草痠,過濾後,再以EDTA返滴定的方法測定瞭廢液中草痠的含量.在樣品溶液中加入400 g/L NaOH溶液調pH值至7.0～10.0,再加入10 mL NH.-NH4Cl緩遲溶液(pH 10.0),然後過量加入鈣標準溶液沉澱廢液中草痠,濾液再以NaOH溶液調pH值至12.0～12.5,鉻藍黑R為指示劑,用EDTA標準溶液返滴定過量鈣.廢液中大部分RE3+、Fe3+、Al3+等雜質離子在高pH值下可形成氫氧化物沉澱而得以分離,濾液中殘餘的Fe3+、Al3+用三乙醇胺等絡閤劑可消除其對鉻藍黑R指示劑的榦擾.採用方法測定稀土分離廢液閤成樣品中草痠的含量,結果與參攷值一緻.將方法應用于稀土分離廢液實際樣品中草痠的測定,測得結果相對標準偏差(RSD,n=6)為0.98％～1.9％,迴收率為99％～101％.
채용과량가입개표준용액이침정희토분리폐액중초산,과려후,재이EDTA반적정적방법측정료폐액중초산적함량.재양품용액중가입400 g/L NaOH용액조pH치지7.0～10.0,재가입10 mL NH.-NH4Cl완충용액(pH 10.0),연후과량가입개표준용액침정폐액중초산,려액재이NaOH용액조pH치지12.0～12.5,락람흑R위지시제,용EDTA표준용액반적정과량개.폐액중대부분RE3+、Fe3+、Al3+등잡질리자재고pH치하가형성경양화물침정이득이분리,려액중잔여적Fe3+、Al3+용삼을순알등락합제가소제기대락람흑R지시제적간우.채용방법측정희토분리폐액합성양품중초산적함량,결과여삼고치일치.장방법응용우희토분리폐액실제양품중초산적측정,측득결과상대표준편차(RSD,n=6)위0.98％～1.9％,회수솔위99％～101％.
