冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2014年
12期
52-56
,共5页
氢化物发生-原子荧光光谱法%镍基高温合金%铋%碲
氫化物髮生-原子熒光光譜法%鎳基高溫閤金%鉍%碲
경화물발생-원자형광광보법%얼기고온합금%필%제
hydride generation atomic fluorescence spectrometry%nickel-based superalloy%bismuth%tellurium
采用盐酸、硝酸混合酸溶解样品,在盐酸介质中加热预还原,以柠檬酸和氟化铵作干扰抑制剂,盐酸(1+9)为载流,控制硼氢化钾的质量浓度为20 g/L,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定高温镍基合金中痕量铋和碲的方法.实验表明:铋和碲的质量浓度均在2～10 μg/L以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限分别为0.000 3μg/L和0.002μg/L.干扰试验表明:铋、碲在10 μg/L以内对彼此无干扰;加入5.0 mL 400 g/L柠檬酸溶液、5.0 mL 200 g/L氟化铵溶液可消除钴、铌、钼、铜对铋、碲测定的干扰;基体镍和主量元素铬、铁对铋、碲测定的干扰可通过基体匹配法消除.采用方法对高温镍基合金标准样品进行测定,测定值与认定值相符,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于5％.
採用鹽痠、硝痠混閤痠溶解樣品,在鹽痠介質中加熱預還原,以檸檬痠和氟化銨作榦擾抑製劑,鹽痠(1+9)為載流,控製硼氫化鉀的質量濃度為20 g/L,建立瞭氫化物髮生-原子熒光光譜法同時測定高溫鎳基閤金中痕量鉍和碲的方法.實驗錶明:鉍和碲的質量濃度均在2～10 μg/L以內與相應的熒光彊度呈線性關繫,方法的檢齣限分彆為0.000 3μg/L和0.002μg/L.榦擾試驗錶明:鉍、碲在10 μg/L以內對彼此無榦擾;加入5.0 mL 400 g/L檸檬痠溶液、5.0 mL 200 g/L氟化銨溶液可消除鈷、鈮、鉬、銅對鉍、碲測定的榦擾;基體鎳和主量元素鉻、鐵對鉍、碲測定的榦擾可通過基體匹配法消除.採用方法對高溫鎳基閤金標準樣品進行測定,測定值與認定值相符,結果的相對標準偏差(RSD,n=6)均不大于5％.
채용염산、초산혼합산용해양품,재염산개질중가열예환원,이저몽산화불화안작간우억제제,염산(1+9)위재류,공제붕경화갑적질량농도위20 g/L,건립료경화물발생-원자형광광보법동시측정고온얼기합금중흔량필화제적방법.실험표명:필화제적질량농도균재2～10 μg/L이내여상응적형광강도정선성관계,방법적검출한분별위0.000 3μg/L화0.002μg/L.간우시험표명:필、제재10 μg/L이내대피차무간우;가입5.0 mL 400 g/L저몽산용액、5.0 mL 200 g/L불화안용액가소제고、니、목、동대필、제측정적간우;기체얼화주량원소락、철대필、제측정적간우가통과기체필배법소제.채용방법대고온얼기합금표준양품진행측정,측정치여인정치상부,결과적상대표준편차(RSD,n=6)균불대우5％.
