海南大学学报（自然科学版）
海南大學學報（自然科學版）
해남대학학보（자연과학판）
NATURAL SCIENCE JOURNAL OF HAINAN UNIVERSITY
2014年
4期
340-345,393
,共7页
毛玉荣%武田田%王寅%杨建新
毛玉榮%武田田%王寅%楊建新
모옥영%무전전%왕인%양건신
活性炭%固载钯催化剂%卤代芳烃%Ullmann反应
活性炭%固載鈀催化劑%滷代芳烴%Ullmann反應
활성탄%고재파최화제%서대방경%Ullmann반응
activated carbon%immobilized palladium catalyst%aryl halides%Ullmann reaction
采用双氧水改性活性炭,增加表面酚羟基的含量,并与硅烷偶联剂[(CH3O) 3Si(CH2)3NH(CH2)2NH2]反应,引入双胺基官能团,络合氯化钯,制备了活性炭固载钯催化剂;同时采用Bohem滴定、元素分析(EA)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)以及多晶X射线衍射(XRD)对制备的催化剂进行了表征,并研究了它对卤代芳烃Ullmann 反应的催化性能,实验结果表明:催化剂中钯键载在载体上,钯在载体表面分布均匀,粒径在4nm左右;该催化剂能够较好地催化卤代芳烃的Ullmann反应,具有较好的重复使用性能,4-碘苯甲醚反应的产率是90.5％,溴代芳烃偶联反应的最高收率为73.6％,氯代芳烃的最高收率为41.4％.催化剂AC-NH(CH2)2NH2-Pd重复使用7次后,溴苯偶联产物的收率为35.9％.
採用雙氧水改性活性炭,增加錶麵酚羥基的含量,併與硅烷偶聯劑[(CH3O) 3Si(CH2)3NH(CH2)2NH2]反應,引入雙胺基官能糰,絡閤氯化鈀,製備瞭活性炭固載鈀催化劑;同時採用Bohem滴定、元素分析(EA)、傅裏葉變換紅外光譜(FT-IR)、X射線光電子能譜(XPS)、透射電鏡(TEM)、電感耦閤等離子體質譜儀(ICP-MS)以及多晶X射線衍射(XRD)對製備的催化劑進行瞭錶徵,併研究瞭它對滷代芳烴Ullmann 反應的催化性能,實驗結果錶明:催化劑中鈀鍵載在載體上,鈀在載體錶麵分佈均勻,粒徑在4nm左右;該催化劑能夠較好地催化滷代芳烴的Ullmann反應,具有較好的重複使用性能,4-碘苯甲醚反應的產率是90.5％,溴代芳烴偶聯反應的最高收率為73.6％,氯代芳烴的最高收率為41.4％.催化劑AC-NH(CH2)2NH2-Pd重複使用7次後,溴苯偶聯產物的收率為35.9％.
채용쌍양수개성활성탄,증가표면분간기적함량,병여규완우련제[(CH3O) 3Si(CH2)3NH(CH2)2NH2]반응,인입쌍알기관능단,락합록화파,제비료활성탄고재파최화제;동시채용Bohem적정、원소분석(EA)、부리협변환홍외광보(FT-IR)、X사선광전자능보(XPS)、투사전경(TEM)、전감우합등리자체질보의(ICP-MS)이급다정X사선연사(XRD)대제비적최화제진행료표정,병연구료타대서대방경Ullmann 반응적최화성능,실험결과표명:최화제중파건재재재체상,파재재체표면분포균균,립경재4nm좌우;해최화제능구교호지최화서대방경적Ullmann반응,구유교호적중복사용성능,4-전분갑미반응적산솔시90.5％,추대방경우련반응적최고수솔위73.6％,록대방경적최고수솔위41.4％.최화제AC-NH(CH2)2NH2-Pd중복사용7차후,추분우련산물적수솔위35.9％.
