化学研究与应用
化學研究與應用
화학연구여응용
CHEMICAL RESEARCH AND APPLICATION
2015年
1期
39-44
,共6页
王璐%孙丽%宋江锋%周瑞莎
王璐%孫麗%宋江鋒%週瑞莎
왕로%손려%송강봉%주서사
pH值%硫酸锰%晶体结构%溶剂热反应
pH值%硫痠錳%晶體結構%溶劑熱反應
pH치%류산맹%정체결구%용제열반응
pH value%manganese sulfate%crystal structure%solvothermal reaction
在DMF/H2 O/CH3 OH的混合体系中,反应温度为170℃,MnSO4·4H2 O盐溶液在pH=5和7的条件下,加热72小时,最终得到了结构不同的硫酸锰骨架[Mn2(SO4)3]·(H3O)2(1)和[Mn3(SO4)2(OH)2(H2O)2](2)。化合物结构通过单晶X-射线和红外光谱所表征,相应的晶胞参数：化合物1,立方晶系,空间群：P213,a=10．2009(12)?,V=1061．49(37)?3,GooF=1．158,Flack parameter 0．02(2),R1=0．0186(I>2sigma)；化合物2,四方晶系,空间群：Pbcm,a=7．3214(15)?,b=9．984(2)?,c=13．291(3)?,V=971．5(4)?3,GooF=1．063, R1=0．0227(I>2sigma)；单晶X射线分析显示化合物1是一个三维单手性硫酸锰骨架,化合物2是一个非手性羟基硫酸锰骨架。实验结果说明,pH值对硫酸锰骨架的改变起重要作用。
在DMF/H2 O/CH3 OH的混閤體繫中,反應溫度為170℃,MnSO4·4H2 O鹽溶液在pH=5和7的條件下,加熱72小時,最終得到瞭結構不同的硫痠錳骨架[Mn2(SO4)3]·(H3O)2(1)和[Mn3(SO4)2(OH)2(H2O)2](2)。化閤物結構通過單晶X-射線和紅外光譜所錶徵,相應的晶胞參數：化閤物1,立方晶繫,空間群：P213,a=10．2009(12)?,V=1061．49(37)?3,GooF=1．158,Flack parameter 0．02(2),R1=0．0186(I>2sigma)；化閤物2,四方晶繫,空間群：Pbcm,a=7．3214(15)?,b=9．984(2)?,c=13．291(3)?,V=971．5(4)?3,GooF=1．063, R1=0．0227(I>2sigma)；單晶X射線分析顯示化閤物1是一箇三維單手性硫痠錳骨架,化閤物2是一箇非手性羥基硫痠錳骨架。實驗結果說明,pH值對硫痠錳骨架的改變起重要作用。
재DMF/H2 O/CH3 OH적혼합체계중,반응온도위170℃,MnSO4·4H2 O염용액재pH=5화7적조건하,가열72소시,최종득도료결구불동적류산맹골가[Mn2(SO4)3]·(H3O)2(1)화[Mn3(SO4)2(OH)2(H2O)2](2)。화합물결구통과단정X-사선화홍외광보소표정,상응적정포삼수：화합물1,립방정계,공간군：P213,a=10．2009(12)?,V=1061．49(37)?3,GooF=1．158,Flack parameter 0．02(2),R1=0．0186(I>2sigma)；화합물2,사방정계,공간군：Pbcm,a=7．3214(15)?,b=9．984(2)?,c=13．291(3)?,V=971．5(4)?3,GooF=1．063, R1=0．0227(I>2sigma)；단정X사선분석현시화합물1시일개삼유단수성류산맹골가,화합물2시일개비수성간기류산맹골가。실험결과설명,pH치대류산맹골가적개변기중요작용。
Under the mixed DMF/H2 O/CH3 OH,the MnSO4·4H2 O solution was heated for 72 hours at 170℃ at pH values 5 and 7, respectively,two manganese sulfate skeleton,[Mn2(SO4)3]·(H3O)2(1) and[Mn3(SO4)2(OH)2(H2O)2] (2) were ob-tained. Compounds 1 and 2 are characterized through single crystal X-ray diffraction and infrared spectrum. The corresponding cell parameters for compound 1,cubic crystal system,space group P213,a=10. 2009(12)?,V=1061. 49(37)?3,GooF=1. 158,Flack parameter 0. 02(2),R1=0. 0186(I>2sigma);for compound 2,tetragonal crystal system,space group Pbcm,a=7. 3214(15)?,b=9. 984(2)?,c=13. 291(3)?,V=971. 5(4)?3,GooF=1. 063,R1=0. 0227(I>2sigma). Single crystal X ray analysis showed that compound 1 is a 3D single chiral manganese sulfate skeleton however, compound 2 is a hydroxy manganese sulfate skele-ton. Experimental results show that pH value plays an important role in the evolution of manganese sulfate skeleton.
