化工管理
化工管理
화공관리
CHEMICAL INDUSTRY MANAGEMENT
2015年
13期
114-116
,共3页
城市污泥%邻苯二甲酸酯%分析测定方法
城市汙泥%鄰苯二甲痠酯%分析測定方法
성시오니%린분이갑산지%분석측정방법
本文研究了城市污泥中邻苯二甲酸酯的分析测定方法,建立了超声萃取—反相液相色谱测定邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸正二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸正二辛酯(DOP)的方法。确定了色谱分离条件,即流动相流速1.000mL/min、温度35℃、流动相为甲醇:水=95%:5%(V∶V)。采用超声萃取-柱层析分离净化前处理,确定了以二氯甲烷∶丙酮=3∶2(V∶V)的混合液进行超声萃取两次,每次萃取时间45min,定量滤纸过滤萃取液,用旋转蒸发仪浓缩至0.5ml左右,用二氯甲烷溶解浓缩物,过无水硫酸钠—氧化铝—硅胶柱,依次用环己烷、二氯甲烷洗脱,再用二氯甲烷与丙酮的混合液洗脱,分别收集洗脱液,旋转蒸发浓缩至近干的提取净化方法。本方法对DMP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.37%~2.63%,检测限是0.032mg/kg,对DBP的检测线性范围是1.00mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.33%~1.99%,检测限是0.052mg/kg,对DOP的检测线性范围是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.60%~4.77%,检测限是0.050mg/kg。用选定的条件测得广州市珠江河底泥中均含以上三种物质。
本文研究瞭城市汙泥中鄰苯二甲痠酯的分析測定方法,建立瞭超聲萃取—反相液相色譜測定鄰苯二甲痠二甲酯(DMP)、鄰苯二甲痠正二丁酯(DBP)、鄰苯二甲痠正二辛酯(DOP)的方法。確定瞭色譜分離條件,即流動相流速1.000mL/min、溫度35℃、流動相為甲醇:水=95%:5%(V∶V)。採用超聲萃取-柱層析分離淨化前處理,確定瞭以二氯甲烷∶丙酮=3∶2(V∶V)的混閤液進行超聲萃取兩次,每次萃取時間45min,定量濾紙過濾萃取液,用鏇轉蒸髮儀濃縮至0.5ml左右,用二氯甲烷溶解濃縮物,過無水硫痠鈉—氧化鋁—硅膠柱,依次用環己烷、二氯甲烷洗脫,再用二氯甲烷與丙酮的混閤液洗脫,分彆收集洗脫液,鏇轉蒸髮濃縮至近榦的提取淨化方法。本方法對DMP的檢測線性範圍是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.37%~2.63%,檢測限是0.032mg/kg,對DBP的檢測線性範圍是1.00mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.33%~1.99%,檢測限是0.052mg/kg,對DOP的檢測線性範圍是0.50mg/L~20.00mg/L,精密度RSD%是0.60%~4.77%,檢測限是0.050mg/kg。用選定的條件測得廣州市珠江河底泥中均含以上三種物質。
본문연구료성시오니중린분이갑산지적분석측정방법,건립료초성췌취—반상액상색보측정린분이갑산이갑지(DMP)、린분이갑산정이정지(DBP)、린분이갑산정이신지(DOP)적방법。학정료색보분리조건,즉류동상류속1.000mL/min、온도35℃、류동상위갑순:수=95%:5%(V∶V)。채용초성췌취-주층석분리정화전처리,학정료이이록갑완∶병동=3∶2(V∶V)적혼합액진행초성췌취량차,매차췌취시간45min,정량려지과려췌취액,용선전증발의농축지0.5ml좌우,용이록갑완용해농축물,과무수류산납—양화려—규효주,의차용배기완、이록갑완세탈,재용이록갑완여병동적혼합액세탈,분별수집세탈액,선전증발농축지근간적제취정화방법。본방법대DMP적검측선성범위시0.50mg/L~20.00mg/L,정밀도RSD%시0.37%~2.63%,검측한시0.032mg/kg,대DBP적검측선성범위시1.00mg/L~20.00mg/L,정밀도RSD%시0.33%~1.99%,검측한시0.052mg/kg,대DOP적검측선성범위시0.50mg/L~20.00mg/L,정밀도RSD%시0.60%~4.77%,검측한시0.050mg/kg。용선정적조건측득엄주시주강하저니중균함이상삼충물질。