化学与生物工程
化學與生物工程
화학여생물공정
CHEMISTRY & BIOENGINEERING
2015年
4期
42-43
,共2页
周淑晶%顾雪菲%韩保嘉%周实%冯艳茹
週淑晶%顧雪菲%韓保嘉%週實%馮豔茹
주숙정%고설비%한보가%주실%풍염여
对苯二酚%碳酸二甲酯%聚乙二醇%对羟基苯甲醚
對苯二酚%碳痠二甲酯%聚乙二醇%對羥基苯甲醚
대분이분%탄산이갑지%취을이순%대간기분갑미
hydroquinone%DMC%PEG%4-methoxyphenol
以对苯二酚为原料、碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂、聚乙二醇-400(PEG-400)为相转移催化剂,在微波辅助条件下合成对羟基苯甲醚,并通过1 HNMR 对其结构进行了确证。通过正交实验确定最优合成条件为:n(对苯二酚)∶n(DMC)∶n(K2 CO3)∶n(PEG-400)=1∶8∶0.65∶0.40、反应温度95℃、反应时间35 min,在此条件下,对羟基苯甲醚的收率为76.40%。该合成方法避免了剧毒试剂的使用,安全性高,操作简单。
以對苯二酚為原料、碳痠二甲酯(DMC)為甲基化試劑、聚乙二醇-400(PEG-400)為相轉移催化劑,在微波輔助條件下閤成對羥基苯甲醚,併通過1 HNMR 對其結構進行瞭確證。通過正交實驗確定最優閤成條件為:n(對苯二酚)∶n(DMC)∶n(K2 CO3)∶n(PEG-400)=1∶8∶0.65∶0.40、反應溫度95℃、反應時間35 min,在此條件下,對羥基苯甲醚的收率為76.40%。該閤成方法避免瞭劇毒試劑的使用,安全性高,操作簡單。
이대분이분위원료、탄산이갑지(DMC)위갑기화시제、취을이순-400(PEG-400)위상전이최화제,재미파보조조건하합성대간기분갑미,병통과1 HNMR 대기결구진행료학증。통과정교실험학정최우합성조건위:n(대분이분)∶n(DMC)∶n(K2 CO3)∶n(PEG-400)=1∶8∶0.65∶0.40、반응온도95℃、반응시간35 min,재차조건하,대간기분갑미적수솔위76.40%。해합성방법피면료극독시제적사용,안전성고,조작간단。
4-Methoxyphenol was synthesized by microwave-assisted method using hydroquinone as raw ma-terial,dimethyl carbonate(DMC)as methylating reagent,polyethylene glycol-400(PEG-400)as phase transfer catalyst.And its structure was confirmed by 1 HNMR.Through orthogonal experiment,the optimum conditions were obtained as follows:n(hydroquinone)∶n(DMC)∶n(K2 CO3 )∶n(PEG-400)was 1∶8∶0.65∶0.40,reac-tion temperature was 95 ℃,reaction time was 35 min.Under above conditions,the yield of 4-methoxyphenol reached 76.40%.This synthetic method avoids the use of poisonous reagent,which is simple and safe.