中国医药工业杂志
中國醫藥工業雜誌
중국의약공업잡지
CHINESE JOURNAL OF PHARMACEUTICALS
2015年
3期
233-237
,共5页
刘庆庆%余永国%海俐%郭丽%吴勇
劉慶慶%餘永國%海俐%郭麗%吳勇
류경경%여영국%해리%곽려%오용
醋酸乌利司他%合成%工艺%纯化
醋痠烏利司他%閤成%工藝%純化
작산오리사타%합성%공예%순화
ulipristal acetate%synthesis%process%purification
3,3-(亚乙二氧基)雌甾-5(10),9(11)-二烯-17-酮经乙炔加成,与苯硫氯反应,脱苯亚磺酰基,去甲基重排,羰基保护制得3,3∶20,20-二(亚乙二氧基)-17α-羟基-19-去甲孕甾-5(10),9(11)-二烯(7),7以六氟丙酮为催化剂环氧化制得3,3∶20,20-二(亚乙二氧基)-17α-羟基-5α,10α-环氧-19-去甲孕甾-9(11)-烯,然后经格氏加成、去保护、乙酰化合成醋酸乌利司他,总收率23.1％,纯度99.8％.优化后工艺生产成本低,生产周期短,操作简便.
3,3-(亞乙二氧基)雌甾-5(10),9(11)-二烯-17-酮經乙炔加成,與苯硫氯反應,脫苯亞磺酰基,去甲基重排,羰基保護製得3,3∶20,20-二(亞乙二氧基)-17α-羥基-19-去甲孕甾-5(10),9(11)-二烯(7),7以六氟丙酮為催化劑環氧化製得3,3∶20,20-二(亞乙二氧基)-17α-羥基-5α,10α-環氧-19-去甲孕甾-9(11)-烯,然後經格氏加成、去保護、乙酰化閤成醋痠烏利司他,總收率23.1％,純度99.8％.優化後工藝生產成本低,生產週期短,操作簡便.
3,3-(아을이양기)자치-5(10),9(11)-이희-17-동경을결가성,여분류록반응,탈분아광선기,거갑기중배,탄기보호제득3,3∶20,20-이(아을이양기)-17α-간기-19-거갑잉치-5(10),9(11)-이희(7),7이륙불병동위최화제배양화제득3,3∶20,20-이(아을이양기)-17α-간기-5α,10α-배양-19-거갑잉치-9(11)-희,연후경격씨가성、거보호、을선화합성작산오리사타,총수솔23.1％,순도99.8％.우화후공예생산성본저,생산주기단,조작간편.
