分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2015年
3期
341-345
,共5页
缓蚀剂%固相萃取%硅烷化%气相色谱-质谱联用%河水
緩蝕劑%固相萃取%硅烷化%氣相色譜-質譜聯用%河水
완식제%고상췌취%규완화%기상색보-질보련용%하수
corrosion inhibitor%solid phase extraction%silylation%gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)%river water
建立了水体中12种缓蚀剂(苯并噻唑和苯并三唑类衍生物)的大体积进样/气相色谱-质谱联用(PTV/GC-MS)的高灵敏度分析方法.1.0L水样经0.45 μm滤膜过滤后调至pH3.0,通过HLB固相萃取柱富集.目标化合物经6 mL甲醇-乙腈(1:1)淋洗,洗脱液用氮气吹扫至近干后,加入丙酮、内标物和硅烷化试剂定容至1 mL,置于烘箱中38℃衍生化1h后,密封于细胞瓶中待测.试样采用DB-5 MS气相色谱柱进行分离,选择离子模式(SIM)测定.结果表明,目标化合物在0.1～ 100 ng/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数均不小于0.992.自来水中12种化合物的平均加标回收率为46％～116％,相对标准偏差(RSD)为1.0％ ～ 16％.河水中目标化合物的回收率为43％～117％,RSD为1.0％～15％.自来水和河水中目标化合物的检出限分别为0.050～1.3 ng/L和0.057～1.8 ng/L.该方法成功用于广州珠江河段缓蚀剂污染物含量的分析.
建立瞭水體中12種緩蝕劑(苯併噻唑和苯併三唑類衍生物)的大體積進樣/氣相色譜-質譜聯用(PTV/GC-MS)的高靈敏度分析方法.1.0L水樣經0.45 μm濾膜過濾後調至pH3.0,通過HLB固相萃取柱富集.目標化閤物經6 mL甲醇-乙腈(1:1)淋洗,洗脫液用氮氣吹掃至近榦後,加入丙酮、內標物和硅烷化試劑定容至1 mL,置于烘箱中38℃衍生化1h後,密封于細胞瓶中待測.試樣採用DB-5 MS氣相色譜柱進行分離,選擇離子模式(SIM)測定.結果錶明,目標化閤物在0.1～ 100 ng/L質量濃度範圍內呈良好線性,相關繫數均不小于0.992.自來水中12種化閤物的平均加標迴收率為46％～116％,相對標準偏差(RSD)為1.0％ ～ 16％.河水中目標化閤物的迴收率為43％～117％,RSD為1.0％～15％.自來水和河水中目標化閤物的檢齣限分彆為0.050～1.3 ng/L和0.057～1.8 ng/L.該方法成功用于廣州珠江河段緩蝕劑汙染物含量的分析.
건립료수체중12충완식제(분병새서화분병삼서류연생물)적대체적진양/기상색보-질보련용(PTV/GC-MS)적고령민도분석방법.1.0L수양경0.45 μm려막과려후조지pH3.0,통과HLB고상췌취주부집.목표화합물경6 mL갑순-을정(1:1)림세,세탈액용담기취소지근간후,가입병동、내표물화규완화시제정용지1 mL,치우홍상중38℃연생화1h후,밀봉우세포병중대측.시양채용DB-5 MS기상색보주진행분리,선택리자모식(SIM)측정.결과표명,목표화합물재0.1～ 100 ng/L질량농도범위내정량호선성,상관계수균불소우0.992.자래수중12충화합물적평균가표회수솔위46％～116％,상대표준편차(RSD)위1.0％ ～ 16％.하수중목표화합물적회수솔위43％～117％,RSD위1.0％～15％.자래수화하수중목표화합물적검출한분별위0.050～1.3 ng/L화0.057～1.8 ng/L.해방법성공용우엄주주강하단완식제오염물함량적분석.
