分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2015年
3期
346-351
,共6页
易锡斌%裘立群%刘世琦%黄晓琴
易錫斌%裘立群%劉世琦%黃曉琴
역석빈%구립군%류세기%황효금
盐酸金刚烷胺%盐酸金刚乙胺%地塞米松%替米考星%喹乙醇代谢物%固相萃取%液相色谱-串联质谱
鹽痠金剛烷胺%鹽痠金剛乙胺%地塞米鬆%替米攷星%喹乙醇代謝物%固相萃取%液相色譜-串聯質譜
염산금강완알%염산금강을알%지새미송%체미고성%규을순대사물%고상췌취%액상색보-천련질보
amantadine hydrochloride%rimantadine hydrochloride%dexamethasone%tilmicosin%olaquindox metabolite%solid phase extraction(SPE)%high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
建立了同时测定禽肉组织中盐酸金刚烷胺、盐酸金刚乙胺、地塞米松、替米考星及喹乙醇代谢物残留量的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用2 mol/L氢氧化钠溶液水解,盐酸调节pH值后,以乙腈作为提取溶剂,经C18固相萃取柱净化.各待测物分别经0.1％甲酸甲醇溶液和氨化甲醇(0.1％氨水)洗脱,Phe-nomenex Kinetex C1s(100 mm×4.6 mm,2.6 μm)色谱柱进行分离,采用0.1％甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)-甲醇作流动相,梯度洗脱,串联质谱法对5种药物含量进行测定.结果表明,5种药物在2 ～ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.996 2 ～0.999 8.在加标浓度为5～50 μg/kg的禽肉组织中,这5种药物的加标回收率为73.7％ ～92.3％,相对标准偏差(n=5)为3.9％ ～ 16.6％,检出限为0.2～ 3.0 μg,/kg,定量下限为0.7～ 10 μg/kg.方法快速、简便、经济实用,符合法规要求,可满足日常检测的需要.
建立瞭同時測定禽肉組織中鹽痠金剛烷胺、鹽痠金剛乙胺、地塞米鬆、替米攷星及喹乙醇代謝物殘留量的液相色譜-串聯質譜分析方法.樣品用2 mol/L氫氧化鈉溶液水解,鹽痠調節pH值後,以乙腈作為提取溶劑,經C18固相萃取柱淨化.各待測物分彆經0.1％甲痠甲醇溶液和氨化甲醇(0.1％氨水)洗脫,Phe-nomenex Kinetex C1s(100 mm×4.6 mm,2.6 μm)色譜柱進行分離,採用0.1％甲痠(含5 mmol/L乙痠銨)-甲醇作流動相,梯度洗脫,串聯質譜法對5種藥物含量進行測定.結果錶明,5種藥物在2 ～ 100 μg/L範圍內線性關繫良好,相關繫數為0.996 2 ～0.999 8.在加標濃度為5～50 μg/kg的禽肉組織中,這5種藥物的加標迴收率為73.7％ ～92.3％,相對標準偏差(n=5)為3.9％ ～ 16.6％,檢齣限為0.2～ 3.0 μg,/kg,定量下限為0.7～ 10 μg/kg.方法快速、簡便、經濟實用,符閤法規要求,可滿足日常檢測的需要.
건립료동시측정금육조직중염산금강완알、염산금강을알、지새미송、체미고성급규을순대사물잔류량적액상색보-천련질보분석방법.양품용2 mol/L경양화납용액수해,염산조절pH치후,이을정작위제취용제,경C18고상췌취주정화.각대측물분별경0.1％갑산갑순용액화안화갑순(0.1％안수)세탈,Phe-nomenex Kinetex C1s(100 mm×4.6 mm,2.6 μm)색보주진행분리,채용0.1％갑산(함5 mmol/L을산안)-갑순작류동상,제도세탈,천련질보법대5충약물함량진행측정.결과표명,5충약물재2 ～ 100 μg/L범위내선성관계량호,상관계수위0.996 2 ～0.999 8.재가표농도위5～50 μg/kg적금육조직중,저5충약물적가표회수솔위73.7％ ～92.3％,상대표준편차(n=5)위3.9％ ～ 16.6％,검출한위0.2～ 3.0 μg,/kg,정량하한위0.7～ 10 μg/kg.방법쾌속、간편、경제실용,부합법규요구,가만족일상검측적수요.
