合成化学
閤成化學
합성화학
CHINESE JOURNAL OF SYNTHETIC CHEMISTRY
2015年
3期
235-238
,共4页
赵建平%夏热帕提·吐孙%刘波
趙建平%夏熱帕提·吐孫%劉波
조건평%하열파제·토손%류파
己内酰胺铑%叔丁基过氧化氢%1,3-二羰基化合物%合成
己內酰胺銠%叔丁基過氧化氫%1,3-二羰基化閤物%閤成
기내선알로%숙정기과양화경%1,3-이탄기화합물%합성
dirhodium (Ⅱ) caprolactamate%tert-butyl hydroperoxide%1,3-dicarbonyl compound%synthesis
以己内酰胺铑[Rh2(cap)4]为催化剂,叔丁基过氧化氢(TBHP)为氧化剂,在二异丙基乙胺(DIPEA)中,甲醇被氧化成甲醛后与1,3-二羰基化合物(1a～1j)经缩合反应合成了一系列双-1,3-二羰基化合物(2a～2j,其中2i和2j为新化合物),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-ESI-MS表征.在最佳反应条件[1a 1.0 mmo1,Rh2(cap)4 1.0 mol％,TBHP 3.0 mmol,DIPEA 1.2mmol,于室温反应2h]下,双-苯甲酰乙酸甲酯(2a)的收率83％.首次报道Rh2(cap)4对甲醇的催化氧化反应,而且可以用1对2进行捕捉.
以己內酰胺銠[Rh2(cap)4]為催化劑,叔丁基過氧化氫(TBHP)為氧化劑,在二異丙基乙胺(DIPEA)中,甲醇被氧化成甲醛後與1,3-二羰基化閤物(1a～1j)經縮閤反應閤成瞭一繫列雙-1,3-二羰基化閤物(2a～2j,其中2i和2j為新化閤物),其結構經1H NMR,13C NMR和HR-ESI-MS錶徵.在最佳反應條件[1a 1.0 mmo1,Rh2(cap)4 1.0 mol％,TBHP 3.0 mmol,DIPEA 1.2mmol,于室溫反應2h]下,雙-苯甲酰乙痠甲酯(2a)的收率83％.首次報道Rh2(cap)4對甲醇的催化氧化反應,而且可以用1對2進行捕捉.
이기내선알로[Rh2(cap)4]위최화제,숙정기과양화경(TBHP)위양화제,재이이병기을알(DIPEA)중,갑순피양화성갑철후여1,3-이탄기화합물(1a～1j)경축합반응합성료일계렬쌍-1,3-이탄기화합물(2a～2j,기중2i화2j위신화합물),기결구경1H NMR,13C NMR화HR-ESI-MS표정.재최가반응조건[1a 1.0 mmo1,Rh2(cap)4 1.0 mol％,TBHP 3.0 mmol,DIPEA 1.2mmol,우실온반응2h]하,쌍-분갑선을산갑지(2a)적수솔83％.수차보도Rh2(cap)4대갑순적최화양화반응,이차가이용1대2진행포착.
