合成化学
閤成化學
합성화학
CHINESE JOURNAL OF SYNTHETIC CHEMISTRY
2015年
3期
264-267
,共4页
刘发明%苏佳鹏%范为正%冯柏年
劉髮明%囌佳鵬%範為正%馮柏年
류발명%소가붕%범위정%풍백년
雷美替胺%手性胺%手性拆分%重结晶
雷美替胺%手性胺%手性拆分%重結晶
뢰미체알%수성알%수성탁분%중결정
Ramelteon%chiral amine%chiral resolution%recrystallization
以(S)-苯乙胺为拆分剂,对合成雷美替胺(1)的中间体(R,S)-2-{1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基}乙酸[(R,S)-2]进行拆分得(S)-2;(S)-2再经3步反应合成了(S)-1,ee值为97％.以L-(-)-二苯甲酰酒石酸为拆分剂,对(R,S)-2-{1,6,7,8-四氢-2H-茚并[5,4-b]呋喃-8-基}乙胺[(R,S)-3]进行拆分得(S)-3;(S)-3再经1步反应合成了(S)-1,ee值为99％.1的结构经1H NMR确证.
以(S)-苯乙胺為拆分劑,對閤成雷美替胺(1)的中間體(R,S)-2-{1,6,7,8-四氫-2H-茚併[5,4-b]呋喃-8-基}乙痠[(R,S)-2]進行拆分得(S)-2;(S)-2再經3步反應閤成瞭(S)-1,ee值為97％.以L-(-)-二苯甲酰酒石痠為拆分劑,對(R,S)-2-{1,6,7,8-四氫-2H-茚併[5,4-b]呋喃-8-基}乙胺[(R,S)-3]進行拆分得(S)-3;(S)-3再經1步反應閤成瞭(S)-1,ee值為99％.1的結構經1H NMR確證.
이(S)-분을알위탁분제,대합성뢰미체알(1)적중간체(R,S)-2-{1,6,7,8-사경-2H-인병[5,4-b]부남-8-기}을산[(R,S)-2]진행탁분득(S)-2;(S)-2재경3보반응합성료(S)-1,ee치위97％.이L-(-)-이분갑선주석산위탁분제,대(R,S)-2-{1,6,7,8-사경-2H-인병[5,4-b]부남-8-기}을알[(R,S)-3]진행탁분득(S)-3;(S)-3재경1보반응합성료(S)-1,ee치위99％.1적결구경1H NMR학증.
