中国药理学通报
中國藥理學通報
중국약이학통보
CHINESE PHARMACOLOGICAL BULLETIN
2015年
4期
582-585
,共4页
固相萃取法%氯米帕明%地西泮%奥沙西泮%氯硝西泮%阿普唑仑%高效液相色谱法
固相萃取法%氯米帕明%地西泮%奧沙西泮%氯硝西泮%阿普唑崙%高效液相色譜法
고상췌취법%록미파명%지서반%오사서반%록초서반%아보서륜%고효액상색보법
solid phase extraction%clomipramine%diazepam%oxazepam%clonazepam%alprazolam%HPLC
目的：建立同时测定血浆中氯米帕明和4种苯二氮类药物奥沙西泮、地西泮、氯硝西泮、阿普唑仑浓度的固相萃取－高效液相色谱法（HPLC）。方法XTerraC8RP（4.6mm×150mm，5μm）为色谱柱，磷酸盐缓冲液（50mmol·L－1，pH3.0）和乙腈（73.2：26.8，V／V）为流动相，流速1.2mL·min－1，柱温45℃；检测波长220nm，血浆经C1固相萃取柱预处理。结果线性范围分别为：阿普唑仑、氯硝西泮5.0～200.0μg·L－1，地西泮10.0～500.0μg·L－1，氯米帕明20.0～500.0μg·L－1，奥沙西泮7.5～2000μg·L－1，相关系数均大于0.9994；最低检测限分别为：阿普唑仑1.5μg·L－1、氯硝西泮1.4μg·L－1、地西泮3.0μg·L－1、氯米帕明5.5μg·L－1、奥沙西泮2.2μg·L－1；日内及日间精密度（CV％）分别为2.2％～12.6％、2.1％～13.2％，偏差－10.6％～14.6％，提取回收率81.1％～100.1％。结论该法可用于临床血浆中氯米帕明和4种苯二氮类药物的同时检测，方法新颖、灵敏、经济，结果准确、可靠。
目的：建立同時測定血漿中氯米帕明和4種苯二氮類藥物奧沙西泮、地西泮、氯硝西泮、阿普唑崙濃度的固相萃取－高效液相色譜法（HPLC）。方法XTerraC8RP（4.6mm×150mm，5μm）為色譜柱，燐痠鹽緩遲液（50mmol·L－1，pH3.0）和乙腈（73.2：26.8，V／V）為流動相，流速1.2mL·min－1，柱溫45℃；檢測波長220nm，血漿經C1固相萃取柱預處理。結果線性範圍分彆為：阿普唑崙、氯硝西泮5.0～200.0μg·L－1，地西泮10.0～500.0μg·L－1，氯米帕明20.0～500.0μg·L－1，奧沙西泮7.5～2000μg·L－1，相關繫數均大于0.9994；最低檢測限分彆為：阿普唑崙1.5μg·L－1、氯硝西泮1.4μg·L－1、地西泮3.0μg·L－1、氯米帕明5.5μg·L－1、奧沙西泮2.2μg·L－1；日內及日間精密度（CV％）分彆為2.2％～12.6％、2.1％～13.2％，偏差－10.6％～14.6％，提取迴收率81.1％～100.1％。結論該法可用于臨床血漿中氯米帕明和4種苯二氮類藥物的同時檢測，方法新穎、靈敏、經濟，結果準確、可靠。
목적：건립동시측정혈장중록미파명화4충분이담류약물오사서반、지서반、록초서반、아보서륜농도적고상췌취－고효액상색보법（HPLC）。방법XTerraC8RP（4.6mm×150mm，5μm）위색보주，린산염완충액（50mmol·L－1，pH3.0）화을정（73.2：26.8，V／V）위류동상，류속1.2mL·min－1，주온45℃；검측파장220nm，혈장경C1고상췌취주예처리。결과선성범위분별위：아보서륜、록초서반5.0～200.0μg·L－1，지서반10.0～500.0μg·L－1，록미파명20.0～500.0μg·L－1，오사서반7.5～2000μg·L－1，상관계수균대우0.9994；최저검측한분별위：아보서륜1.5μg·L－1、록초서반1.4μg·L－1、지서반3.0μg·L－1、록미파명5.5μg·L－1、오사서반2.2μg·L－1；일내급일간정밀도（CV％）분별위2.2％～12.6％、2.1％～13.2％，편차－10.6％～14.6％，제취회수솔81.1％～100.1％。결론해법가용우림상혈장중록미파명화4충분이담류약물적동시검측，방법신영、령민、경제，결과준학、가고。
Aim To establish a novel,highly sensitive,rapid and cost-effective HPLC method to simultaneously determine tri-cyclic antidepressant clomipramine and four benzodiazepines of diazepam,alprazolam,clonazepam,oxazepam in human plasma pretreated by solid phase extraction.Methods The assay was achieved by using C8 column (4.6 mm ×1 50 mm,5 μm)kept at 45 ℃,mobile phase 73.2:26.8 V/V (50 mmol·L -1 ,pH 3.0 phosphate buffer:acetonitrile)with flow rate of 1 .2 ml· min -1 ,and UV detection was set at λ220 nm.Solid phase ex-traction was performed on C1 cartridges.Results The calibra-tion curve was demonstrated to be linear (r >0.9994)in the ranges of 5 ~200 μg·L -1 for alprazolam and clonazepam,1 0 ~500 μg·L -1 for diazepam,20 ~500 μg· L -1 for clomipra-mine,and 7.5 ~2000 μg·L -1 for oxazepam;the limit of detec-tion (LOD)was 1 .5,1 .4,3.0,5.5 and 2.2 μg·L -1 for al-prazolam,clonazepam,diazepam,clomipramine and oxazepam respectively.Intra-day and inter-day precision revealed a coeffi-cient of variation of 2.2% ~1 2.6% and 2.1 % ~1 3.2%,re-spectively.Extraction yield ranged from 81 .1 % ~1 00.1 % for all analytes.Conclusion The developed method is accurate, reproducible,convenient,and suitable for routine therapeutic drug monitoring of clomipramine and the four benzodiazepines.
