分析测试学报
分析測試學報
분석측시학보
JOURNAL OF INSTRUMENTAL ANALYSIS
2015年
2期
189-193
,共5页
蒋银燕%郭丽娟%崔小莹%王翠琼%胡小建%李建明
蔣銀燕%郭麗娟%崔小瑩%王翠瓊%鬍小建%李建明
장은연%곽려연%최소형%왕취경%호소건%리건명
雷公藤甲素%雷公藤内酯酮%雷酚内酯%固相萃取%胶束电动色谱
雷公籐甲素%雷公籐內酯酮%雷酚內酯%固相萃取%膠束電動色譜
뢰공등갑소%뢰공등내지동%뢰분내지%고상췌취%효속전동색보
triptolide%triptonide%triptophenolide%solid phase extraction (SPE)%micellar electrokinetic capillary chromatography(MEKC)
建立了活性炭固相萃取/胶束电动色谱法同时测定中药雷公藤中的雷公藤甲素、雷公藤内酯酮和雷酚内酯的方法.优化了萃取pH值、乙醇洗脱体积、电泳运行缓冲溶液pH值与浓度、胶束SDS的浓度及进样时间、电压等条件.进行电泳分离之前,分析物用活性炭进行吸附后用2.0 mL乙醇洗脱.在214 nm波长处,分离电压20 kV,20 mmol/L硼酸-10 mmol/L硼砂(pH 8.0)-20 mmol/L SDS运行缓冲溶液条件下,3种成分在8 min内得到完全分离,雷公藤甲素、雷公藤内酯酮在4.0×10-5～4.0 ×10-3 mol/L,雷酚内酯在4.0×10-5～1.0×10-3mol/L浓度范围内线性关系良好,其回收率为81.0％～ 102.9％,方法的检出限分别为1.42×10-6,7.90×10-7,2.96×10-7 mol/L,相对标准偏差(RSD)分别为3.2％,5.4％,3.5％.所建立的方法简单、快速、准确,成功用于雷公藤片样品的测定.
建立瞭活性炭固相萃取/膠束電動色譜法同時測定中藥雷公籐中的雷公籐甲素、雷公籐內酯酮和雷酚內酯的方法.優化瞭萃取pH值、乙醇洗脫體積、電泳運行緩遲溶液pH值與濃度、膠束SDS的濃度及進樣時間、電壓等條件.進行電泳分離之前,分析物用活性炭進行吸附後用2.0 mL乙醇洗脫.在214 nm波長處,分離電壓20 kV,20 mmol/L硼痠-10 mmol/L硼砂(pH 8.0)-20 mmol/L SDS運行緩遲溶液條件下,3種成分在8 min內得到完全分離,雷公籐甲素、雷公籐內酯酮在4.0×10-5～4.0 ×10-3 mol/L,雷酚內酯在4.0×10-5～1.0×10-3mol/L濃度範圍內線性關繫良好,其迴收率為81.0％～ 102.9％,方法的檢齣限分彆為1.42×10-6,7.90×10-7,2.96×10-7 mol/L,相對標準偏差(RSD)分彆為3.2％,5.4％,3.5％.所建立的方法簡單、快速、準確,成功用于雷公籐片樣品的測定.
건립료활성탄고상췌취/효속전동색보법동시측정중약뢰공등중적뢰공등갑소、뢰공등내지동화뢰분내지적방법.우화료췌취pH치、을순세탈체적、전영운행완충용액pH치여농도、효속SDS적농도급진양시간、전압등조건.진행전영분리지전,분석물용활성탄진행흡부후용2.0 mL을순세탈.재214 nm파장처,분리전압20 kV,20 mmol/L붕산-10 mmol/L붕사(pH 8.0)-20 mmol/L SDS운행완충용액조건하,3충성분재8 min내득도완전분리,뢰공등갑소、뢰공등내지동재4.0×10-5～4.0 ×10-3 mol/L,뢰분내지재4.0×10-5～1.0×10-3mol/L농도범위내선성관계량호,기회수솔위81.0％～ 102.9％,방법적검출한분별위1.42×10-6,7.90×10-7,2.96×10-7 mol/L,상대표준편차(RSD)분별위3.2％,5.4％,3.5％.소건립적방법간단、쾌속、준학,성공용우뢰공등편양품적측정.
