广州化学
廣州化學
엄주화학
GUANGZHOU CHEMISTRY
2015年
1期
37-41,47
,共6页
姜辉%王海洋%王守凯%王丽丽
薑輝%王海洋%王守凱%王麗麗
강휘%왕해양%왕수개%왕려려
乙酰化%3-溴咔唑%溴化%合成
乙酰化%3-溴咔唑%溴化%閤成
을선화%3-추잡서%추화%합성
以咔唑为原料,通过N-乙酰基保护、溴化、脱乙酰基制备出高纯3-溴咔唑.溴化体系采用溴化钠饱和溶液—浓硫酸—双氧水,考察了反应温度、双氧水用量、溴化钠用量及反应时间等因素对反应的影响.结果表明,溴化较佳工艺为N-乙酰基咔唑、溴化钠、硫酸和双氧水的物质的量比为1.0:1.1:0.6∶1.2,20℃反应5h,收率90％,纯度98％.脱酰保护较佳条件为N-乙酰基-3-溴咔唑与盐酸的物质的量比为1:10,回流反应2h,收率97％,产品纯度为99.5％.总收率为83.8％.利用熔点和1H-NMR对各步产物进行表征.
以咔唑為原料,通過N-乙酰基保護、溴化、脫乙酰基製備齣高純3-溴咔唑.溴化體繫採用溴化鈉飽和溶液—濃硫痠—雙氧水,攷察瞭反應溫度、雙氧水用量、溴化鈉用量及反應時間等因素對反應的影響.結果錶明,溴化較佳工藝為N-乙酰基咔唑、溴化鈉、硫痠和雙氧水的物質的量比為1.0:1.1:0.6∶1.2,20℃反應5h,收率90％,純度98％.脫酰保護較佳條件為N-乙酰基-3-溴咔唑與鹽痠的物質的量比為1:10,迴流反應2h,收率97％,產品純度為99.5％.總收率為83.8％.利用鎔點和1H-NMR對各步產物進行錶徵.
이잡서위원료,통과N-을선기보호、추화、탈을선기제비출고순3-추잡서.추화체계채용추화납포화용액—농류산—쌍양수,고찰료반응온도、쌍양수용량、추화납용량급반응시간등인소대반응적영향.결과표명,추화교가공예위N-을선기잡서、추화납、류산화쌍양수적물질적량비위1.0:1.1:0.6∶1.2,20℃반응5h,수솔90％,순도98％.탈선보호교가조건위N-을선기-3-추잡서여염산적물질적량비위1:10,회류반응2h,수솔97％,산품순도위99.5％.총수솔위83.8％.이용용점화1H-NMR대각보산물진행표정.
