冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2015年
3期
64-68
,共5页
韩权%郝甜甜%霍燕燕%金柱%杨晓慧
韓權%郝甜甜%霍燕燕%金柱%楊曉慧
한권%학첨첨%곽연연%금주%양효혜
5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯%钴%钯%双波长叠加分光光度法%催化剂%钯矿
5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯%鈷%鈀%雙波長疊加分光光度法%催化劑%鈀礦
5-(5-전-2-필정우담)-2,4-이안기갑분%고%파%쌍파장첩가분광광도법%최화제%파광
5-(5-iodine-2-pyridylazo)-2,4-diaminotoluene%cobalt%palladium%dual wavelength overlapping spectrophotometry%catalyst%palladium ore
以试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定钴和钯的新方法.研究发现,在0.6~2.4 mol/L HClO4介质中,钯(Ⅱ)与5-I-PADAT反应形成稳定络合物,而在此高酸度下,钴(Ⅱ)则完全不能显色;在pH3.6~10的缓冲介质中,钴(Ⅱ)与5-I-PADAT反应形成稳定络合物,钴络合物形成后以强酸酸化,提高酸度至0.6~3.0 mol/L HClO4,可转变为另一种具有较高吸收特性质子化型体.研究还发现,钴(Ⅱ)、钯(Ⅱ)与5-I-PADAT形成的络合物,均呈现两个吸收峰,且吸收峰位置十分接近,强峰分别位于580和583 nm,弱峰分别位于532和543 nm.基于钴(Ⅱ)、钯(Ⅱ)与5-I-PADAT显色酸度的差异以及吸光度的加合性特点,采用双波长叠加,建立了分光光度法同时测定钴和钯的新方法.钴、钯质量浓度分别在0~0.4μg/mL和0~1.0μg/mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数分别为2.17×105 L·mol-1·cm-1和1.10×105 L·mol 1·cm-1,灵敏度较单波长分别提高1.75和1.53倍.方法应用于催化剂和矿样中钴和钯的同时测定,测定值与推荐值相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.50%~2.3%(钴)和1.0%~1.4%(钯).
以試劑5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)做顯色劑,建立瞭雙波長疊加分光光度法同時測定鈷和鈀的新方法.研究髮現,在0.6~2.4 mol/L HClO4介質中,鈀(Ⅱ)與5-I-PADAT反應形成穩定絡閤物,而在此高痠度下,鈷(Ⅱ)則完全不能顯色;在pH3.6~10的緩遲介質中,鈷(Ⅱ)與5-I-PADAT反應形成穩定絡閤物,鈷絡閤物形成後以彊痠痠化,提高痠度至0.6~3.0 mol/L HClO4,可轉變為另一種具有較高吸收特性質子化型體.研究還髮現,鈷(Ⅱ)、鈀(Ⅱ)與5-I-PADAT形成的絡閤物,均呈現兩箇吸收峰,且吸收峰位置十分接近,彊峰分彆位于580和583 nm,弱峰分彆位于532和543 nm.基于鈷(Ⅱ)、鈀(Ⅱ)與5-I-PADAT顯色痠度的差異以及吸光度的加閤性特點,採用雙波長疊加,建立瞭分光光度法同時測定鈷和鈀的新方法.鈷、鈀質量濃度分彆在0~0.4μg/mL和0~1.0μg/mL範圍內服從比爾定律,錶觀摩爾吸光繫數分彆為2.17×105 L·mol-1·cm-1和1.10×105 L·mol 1·cm-1,靈敏度較單波長分彆提高1.75和1.53倍.方法應用于催化劑和礦樣中鈷和鈀的同時測定,測定值與推薦值相一緻,相對標準偏差(RSD,n=6)分彆為0.50%~2.3%(鈷)和1.0%~1.4%(鈀).
이시제5-(5-전-2-필정우담)-2,4-이안기갑분(5-I-PADAT)주현색제,건립료쌍파장첩가분광광도법동시측정고화파적신방법.연구발현,재0.6~2.4 mol/L HClO4개질중,파(Ⅱ)여5-I-PADAT반응형성은정락합물,이재차고산도하,고(Ⅱ)칙완전불능현색;재pH3.6~10적완충개질중,고(Ⅱ)여5-I-PADAT반응형성은정락합물,고락합물형성후이강산산화,제고산도지0.6~3.0 mol/L HClO4,가전변위령일충구유교고흡수특성질자화형체.연구환발현,고(Ⅱ)、파(Ⅱ)여5-I-PADAT형성적락합물,균정현량개흡수봉,차흡수봉위치십분접근,강봉분별위우580화583 nm,약봉분별위우532화543 nm.기우고(Ⅱ)、파(Ⅱ)여5-I-PADAT현색산도적차이이급흡광도적가합성특점,채용쌍파장첩가,건립료분광광도법동시측정고화파적신방법.고、파질량농도분별재0~0.4μg/mL화0~1.0μg/mL범위내복종비이정률,표관마이흡광계수분별위2.17×105 L·mol-1·cm-1화1.10×105 L·mol 1·cm-1,령민도교단파장분별제고1.75화1.53배.방법응용우최화제화광양중고화파적동시측정,측정치여추천치상일치,상대표준편차(RSD,n=6)분별위0.50%~2.3%(고)화1.0%~1.4%(파).