冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2015年
3期
32-36
,共5页
浊点萃取%电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)%铋试剂Ⅱ%Triton X-100%地质样品%金
濁點萃取%電感耦閤等離子體質譜法(ICP-MS)%鉍試劑Ⅱ%Triton X-100%地質樣品%金
탁점췌취%전감우합등리자체질보법(ICP-MS)%필시제Ⅱ%Triton X-100%지질양품%금
cloud point extraction%inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)%bismuth reagent Ⅱ%Triton X-100%geological sample%gold
采用盐酸和硝酸溶解样品,加热蒸干硝酸后,控制萃取液中盐酸浓度为1.0 mol/L左右,以5-巯基-3-苯基-1,3,4-噻二唑-2(3H)硫酮钾盐(铋试剂Ⅱ)为络合剂,聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)为萃取剂,在沸水浴中对金进行浊点萃取,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中金的方法.浊点萃取的最佳条件为:在稀释后的样品溶液中加入0.5mL铋试剂Ⅱ溶液、2.5 mL Triton X-100溶液后,将比色管置于100℃水浴锅中加热30min,使用体积比为10％的稀王水溶解有机相并定容到5 mL.选择20 μg/L185Re为内标可有效校正铋试剂Ⅱ的基体效应和仪器的信号漂移.浊点萃取方法的富集比为4.75,方法检出限为1.3 μg/L.采用方法对GBW07405黄红壤标准物质与GBW07300金矿石金成分分析标准物质、S1和S2实际岩石样品进行测定,结果与认定值或泡沫吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2％～3.6％.
採用鹽痠和硝痠溶解樣品,加熱蒸榦硝痠後,控製萃取液中鹽痠濃度為1.0 mol/L左右,以5-巰基-3-苯基-1,3,4-噻二唑-2(3H)硫酮鉀鹽(鉍試劑Ⅱ)為絡閤劑,聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)為萃取劑,在沸水浴中對金進行濁點萃取,建立瞭電感耦閤等離子體質譜法(ICP-MS)測定地質樣品中金的方法.濁點萃取的最佳條件為:在稀釋後的樣品溶液中加入0.5mL鉍試劑Ⅱ溶液、2.5 mL Triton X-100溶液後,將比色管置于100℃水浴鍋中加熱30min,使用體積比為10％的稀王水溶解有機相併定容到5 mL.選擇20 μg/L185Re為內標可有效校正鉍試劑Ⅱ的基體效應和儀器的信號漂移.濁點萃取方法的富集比為4.75,方法檢齣限為1.3 μg/L.採用方法對GBW07405黃紅壤標準物質與GBW07300金礦石金成分分析標準物質、S1和S2實際巖石樣品進行測定,結果與認定值或泡沫吸附-石墨爐原子吸收光譜法測定值一緻,相對標準偏差(RSD,n=6)為1.2％～3.6％.
채용염산화초산용해양품,가열증간초산후,공제췌취액중염산농도위1.0 mol/L좌우,이5-구기-3-분기-1,3,4-새이서-2(3H)류동갑염(필시제Ⅱ)위락합제,취을이순신기분기미(Triton X-100)위췌취제,재비수욕중대금진행탁점췌취,건립료전감우합등리자체질보법(ICP-MS)측정지질양품중금적방법.탁점췌취적최가조건위:재희석후적양품용액중가입0.5mL필시제Ⅱ용액、2.5 mL Triton X-100용액후,장비색관치우100℃수욕과중가열30min,사용체적비위10％적희왕수용해유궤상병정용도5 mL.선택20 μg/L185Re위내표가유효교정필시제Ⅱ적기체효응화의기적신호표이.탁점췌취방법적부집비위4.75,방법검출한위1.3 μg/L.채용방법대GBW07405황홍양표준물질여GBW07300금광석금성분분석표준물질、S1화S2실제암석양품진행측정,결과여인정치혹포말흡부-석묵로원자흡수광보법측정치일치,상대표준편차(RSD,n=6)위1.2％～3.6％.
