中国生化药物杂志
中國生化藥物雜誌
중국생화약물잡지
CHINESE JOURNAL OF BIOCHEMICAL PHARMACEUTICS
2015年
2期
171-173
,共3页
霍婷%孙凯%汪磊%李子健%郭盛强
霍婷%孫凱%汪磊%李子健%郭盛彊
곽정%손개%왕뢰%리자건%곽성강
二丁酰环磷腺苷钠%制备%含量%高效液相色谱法%有关物质
二丁酰環燐腺苷鈉%製備%含量%高效液相色譜法%有關物質
이정선배린선감납%제비%함량%고효액상색보법%유관물질
sodium dibutyryladenosine cyclophosphate%prepare%content%HPLC%related substances
目的 制备二丁酰环磷腺苷钠并测定其含量及有关物质.方法 自制二丁酰环磷腺苷钠后,采用高效液相色谱法测定其含量和有关物质,色谱条件为:ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/mL磷酸二氢钾溶液(25∶75)为流动相,流速1 mL/min,273 nm为检测波长.结果 二丁酰环磷腺苷钠为白色粉末状固体(收率＞70％,HPLC＞ 99％);含量测定线性范围为20～30μg/mL,r=0.9997;重复性良好(RSD=0.4％,n=6);回收率为101.2％(RSD =0.3％);有关物质定量限为50.08 ng/mL,该浓度下检测结果稳定;线性范围为0.05 ～ 3.75 μg/mL,r=0.9999;重复性良好(RSD=4.53％,n=6);回收率为93.5％(RSD =1.8％).结论 该合成路线简单,制备得到二丁酰环磷腺苷钠纯度高,建立的HPLC法测定其含量及有关物质简便,结果可靠.
目的 製備二丁酰環燐腺苷鈉併測定其含量及有關物質.方法 自製二丁酰環燐腺苷鈉後,採用高效液相色譜法測定其含量和有關物質,色譜條件為:ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol/mL燐痠二氫鉀溶液(25∶75)為流動相,流速1 mL/min,273 nm為檢測波長.結果 二丁酰環燐腺苷鈉為白色粉末狀固體(收率＞70％,HPLC＞ 99％);含量測定線性範圍為20～30μg/mL,r=0.9997;重複性良好(RSD=0.4％,n=6);迴收率為101.2％(RSD =0.3％);有關物質定量限為50.08 ng/mL,該濃度下檢測結果穩定;線性範圍為0.05 ～ 3.75 μg/mL,r=0.9999;重複性良好(RSD=4.53％,n=6);迴收率為93.5％(RSD =1.8％).結論 該閤成路線簡單,製備得到二丁酰環燐腺苷鈉純度高,建立的HPLC法測定其含量及有關物質簡便,結果可靠.
목적 제비이정선배린선감납병측정기함량급유관물질.방법 자제이정선배린선감납후,채용고효액상색보법측정기함량화유관물질,색보조건위:ODS C18주(4.6 mm×250 mm,5μm),이을정-0.05 mol/mL린산이경갑용액(25∶75)위류동상,류속1 mL/min,273 nm위검측파장.결과 이정선배린선감납위백색분말상고체(수솔＞70％,HPLC＞ 99％);함량측정선성범위위20～30μg/mL,r=0.9997;중복성량호(RSD=0.4％,n=6);회수솔위101.2％(RSD =0.3％);유관물질정량한위50.08 ng/mL,해농도하검측결과은정;선성범위위0.05 ～ 3.75 μg/mL,r=0.9999;중복성량호(RSD=4.53％,n=6);회수솔위93.5％(RSD =1.8％).결론 해합성로선간단,제비득도이정선배린선감납순도고,건립적HPLC법측정기함량급유관물질간편,결과가고.
