CAJ | 학술논문

硼硅酸盐玻璃中的硼、钙、镁、铝、铁、钛、硅等常见元素普遍采用各元素分别测定的方式进行分析,分析效率很低;而且硼的测定普遍采用容量法,当B2O3含量低于1％时,容量法测定误差较大.本文以KOH熔融的方式消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)进行分析.通过实验研究了KOH用量和不同称样量对B2O3测定结果的影响.结果表明,KOH用量在3 g以上时有较好的熔样效率和熔样效果,称样量低于0.4g对B2O3测定结果无明显影响,考虑到其他元素的测定,确定了KOH用量优选3 g,称样量优选0.1g.在此条件下,测定B2O3等常见元素的精密度(RSD,n=6)≤2％,加标回收率在96.0％～105.6％之间,除SiO2测定误差较大外,其他元素的测定结果均令人满意.本方法确定的B2O3的定量限为0.067％,且对于B2O3最高含量达到16％的测定结果也令人满意,因此可测定B2O3含量的范围至少为0.067％～ 16％.当样品中的B2O3含量高于4％时,方法准确度和精密度与国家标准分析方法(容量法)相当;当B2O3含量低于1％时,方法准确度和精密度都优于容量法.与现有报道相比,本方法显著拓宽了B2O3的测定范围,并具有良好的准确度,而且在B2O3准确测定的同时,也实现了Ca、Mg、Al、Fe、Ti的定量分析和Si的半定量分析,大大提高了分析效率,可以实现硼硅酸盐玻璃中B2O3等常见元素的准确快速分析.
붕규산염파리중적붕、개、미、려、철、태、규등상견원소보편채용각원소분별측정적방식진행분석,분석효솔흔저;이차붕적측정보편채용용량법,당B2O3함량저우1％시,용량법측정오차교대.본문이KOH용융적방식소해양품,채용전감우합등리자체발사광보법(ICP-AES)진행분석.통과실험연구료KOH용량화불동칭양량대B2O3측정결과적영향.결과표명,KOH용량재3 g이상시유교호적용양효솔화용양효과,칭양량저우0.4g대B2O3측정결과무명현영향,고필도기타원소적측정,학정료KOH용량우선3 g,칭양량우선0.1g.재차조건하,측정B2O3등상견원소적정밀도(RSD,n=6)≤2％,가표회수솔재96.0％～105.6％지간,제SiO2측정오차교대외,기타원소적측정결과균령인만의.본방법학정적B2O3적정량한위0.067％,차대우B2O3최고함량체도16％적측정결과야령인만의,인차가측정B2O3함량적범위지소위0.067％～ 16％.당양품중적B2O3함량고우4％시,방법준학도화정밀도여국가표준분석방법(용량법)상당;당B2O3함량저우1％시,방법준학도화정밀도도우우용량법.여현유보도상비,본방법현저탁관료B2O3적측정범위,병구유량호적준학도,이차재B2O3준학측정적동시,야실현료Ca、Mg、Al、Fe、Ti적정량분석화Si적반정량분석,대대제고료분석효솔,가이실현붕규산염파리중B2O3등상견원소적준학쾌속분석.