火炸药学报
火炸藥學報
화작약학보
CHINESE JOURNAL OF EXPLOSIVES & PROPELLANTS
2015年
1期
12-15
,共4页
有机化学%氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯%乙酰乙酸乙酯%硝化%氧化腈
有機化學%氧化呋偺-3,4-二甲痠二乙酯%乙酰乙痠乙酯%硝化%氧化腈
유궤화학%양화부찰-3,4-이갑산이을지%을선을산을지%초화%양화정
organic chemistry%3,4-bis(ethoxycarbonyl) furoxan%ethyl acetoacetate%nitration%nitrile oxide
以乙酰乙酸乙酯为原料,经硝化、氧化、成环反应合成了氧化呋咱-3,4-二甲酸二乙酯,用红外光谱、核磁共振对其结构进行了表征.通过探讨反应机理,研究了影响反应历程的关键因素,得到最优的条件为:硝酸质量分数95％、硝化温度-10℃、乙酰乙酸乙酯与硝酸摩尔比为1.0∶1.4、催化剂与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1.0∶100.0、氧化剂与乙酰乙酸乙酯摩尔比为3.0∶10.0.在最优条件下收率为81.4％,纯度大于98％.
以乙酰乙痠乙酯為原料,經硝化、氧化、成環反應閤成瞭氧化呋偺-3,4-二甲痠二乙酯,用紅外光譜、覈磁共振對其結構進行瞭錶徵.通過探討反應機理,研究瞭影響反應歷程的關鍵因素,得到最優的條件為:硝痠質量分數95％、硝化溫度-10℃、乙酰乙痠乙酯與硝痠摩爾比為1.0∶1.4、催化劑與乙酰乙痠乙酯的摩爾比為1.0∶100.0、氧化劑與乙酰乙痠乙酯摩爾比為3.0∶10.0.在最優條件下收率為81.4％,純度大于98％.
이을선을산을지위원료,경초화、양화、성배반응합성료양화부찰-3,4-이갑산이을지,용홍외광보、핵자공진대기결구진행료표정.통과탐토반응궤리,연구료영향반응역정적관건인소,득도최우적조건위:초산질량분수95％、초화온도-10℃、을선을산을지여초산마이비위1.0∶1.4、최화제여을선을산을지적마이비위1.0∶100.0、양화제여을선을산을지마이비위3.0∶10.0.재최우조건하수솔위81.4％,순도대우98％.
