含能材料
含能材料
함능재료
ENERGETIC MATERIALS
2015年
2期
120-124
,共5页
史胜斌%范桂娟%杨世源%廖龙渝%张红梨%李金山
史勝斌%範桂娟%楊世源%廖龍渝%張紅梨%李金山
사성빈%범계연%양세원%료룡투%장홍리%리금산
[2+2]环加成反应%五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷%合成
[2+2]環加成反應%五環[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷%閤成
[2+2]배가성반응%오배[5.4.0.02,6.03,10.05,9]십일완%합성
[2+2] photo-cyclo addition%pentacyclo [5.4.0.02,6.03,10.05,9] undecane%synthesis
将二聚环戊二烯裂解生成的环戊二烯,与对苯二醌进行Diels-Alder加成反应,得到了1,4,4a,8a-四氢-1,4-桥亚甲基萘-5,8-二酮,经[2+2]环加成和黄鸣龙还原反应,最终得到目标产物五环[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷,产物总收率为51.6％,采用熔点测定、核磁共振氢谱、碳谱、红外光谱和质谱对各步产物进行了表征.探讨了Diels-Alder加成和[2+2]环加成反应的影响因素,确定了Diels-Alder加成反应的最佳反应条件:滴加环戊二烯时溶液温度-11℃,时间3h.[2+2]环加成反应的最佳条件是:以丙酮做溶剂,原料浓度2 g· 125mL-1,光照时间23 h.
將二聚環戊二烯裂解生成的環戊二烯,與對苯二醌進行Diels-Alder加成反應,得到瞭1,4,4a,8a-四氫-1,4-橋亞甲基萘-5,8-二酮,經[2+2]環加成和黃鳴龍還原反應,最終得到目標產物五環[5.4.0.02,6.03,10.05,9]十一烷,產物總收率為51.6％,採用鎔點測定、覈磁共振氫譜、碳譜、紅外光譜和質譜對各步產物進行瞭錶徵.探討瞭Diels-Alder加成和[2+2]環加成反應的影響因素,確定瞭Diels-Alder加成反應的最佳反應條件:滴加環戊二烯時溶液溫度-11℃,時間3h.[2+2]環加成反應的最佳條件是:以丙酮做溶劑,原料濃度2 g· 125mL-1,光照時間23 h.
장이취배무이희렬해생성적배무이희,여대분이곤진행Diels-Alder가성반응,득도료1,4,4a,8a-사경-1,4-교아갑기내-5,8-이동,경[2+2]배가성화황명룡환원반응,최종득도목표산물오배[5.4.0.02,6.03,10.05,9]십일완,산물총수솔위51.6％,채용용점측정、핵자공진경보、탄보、홍외광보화질보대각보산물진행료표정.탐토료Diels-Alder가성화[2+2]배가성반응적영향인소,학정료Diels-Alder가성반응적최가반응조건:적가배무이희시용액온도-11℃,시간3h.[2+2]배가성반응적최가조건시:이병동주용제,원료농도2 g· 125mL-1,광조시간23 h.
