广东化工
廣東化工
엄동화공
GUANGDONG CHEMICAL INDUSTRY
2015年
4期
22-23
,共2页
来曲唑%杂质A%合成
來麯唑%雜質A%閤成
래곡서%잡질A%합성
杂质A是来曲唑的同分异构体,是来曲唑最重要的杂质之一.从来曲唑的合成路径着手对杂质A的合成工艺进行了研究.从来曲唑的合成工艺来看,对氰基氯苄和三氮唑进行反应除生成中间体1-(4-腈基苄基)-1H-1,2,4-三氮唑外,还合成了中间体的N-烃基化物异构体.从结构上可反推测出杂质A和N-烃基化物异构体有很大的关系.为此,设计出一条合成杂质A的工艺路线,以对氟苯甲腈和N-烃化产物异构体为原料,在叔丁醇钾的催化作用下反成,产物经乙酸乙酯提纯后得到杂质A纯品,产品纯度达99.8％,收率为40.9％.
雜質A是來麯唑的同分異構體,是來麯唑最重要的雜質之一.從來麯唑的閤成路徑著手對雜質A的閤成工藝進行瞭研究.從來麯唑的閤成工藝來看,對氰基氯芐和三氮唑進行反應除生成中間體1-(4-腈基芐基)-1H-1,2,4-三氮唑外,還閤成瞭中間體的N-烴基化物異構體.從結構上可反推測齣雜質A和N-烴基化物異構體有很大的關繫.為此,設計齣一條閤成雜質A的工藝路線,以對氟苯甲腈和N-烴化產物異構體為原料,在叔丁醇鉀的催化作用下反成,產物經乙痠乙酯提純後得到雜質A純品,產品純度達99.8％,收率為40.9％.
잡질A시래곡서적동분이구체,시래곡서최중요적잡질지일.종래곡서적합성로경착수대잡질A적합성공예진행료연구.종래곡서적합성공예래간,대청기록변화삼담서진행반응제생성중간체1-(4-정기변기)-1H-1,2,4-삼담서외,환합성료중간체적N-경기화물이구체.종결구상가반추측출잡질A화N-경기화물이구체유흔대적관계.위차,설계출일조합성잡질A적공예로선,이대불분갑정화N-경화산물이구체위원료,재숙정순갑적최화작용하반성,산물경을산을지제순후득도잡질A순품,산품순도체99.8％,수솔위40.9％.
