广东化工
廣東化工
엄동화공
GUANGDONG CHEMICAL INDUSTRY
2015年
3期
30-31
,共2页
滕明刚%柴慧芳%赵春深%段炼
滕明剛%柴慧芳%趙春深%段煉
등명강%시혜방%조춘심%단련
2-氯-5-溴甲苯%4-氯-3-羧基苯硼酸%正丁基锂%合成
2-氯-5-溴甲苯%4-氯-3-羧基苯硼痠%正丁基鋰%閤成
2-록-5-추갑분%4-록-3-최기분붕산%정정기리%합성
介绍了4-氯-3-羧基苯硼酸的合成工艺.以2-氯-5-溴甲苯为原料,与正丁基锂和硼酸三异丙酯反应、再经氧化得目标化合物.考察了反应物配比、反应时间和反应温度对收率的影响.采用HPLC,MS和1HNMR等方法对产品的纯度和结构进行了表征.实验结果表明:反应温度为-78℃,反应时间为1.5 h,物料比为n(C7H6BrF)∶n(n-uLi)∶n(B(OiPr)3)=1∶1.8∶1.2时,收率为96％.两步总收率为85％.本合成路线原料廉价易得、操作简单、后处理方便、生产周期短,适合工业化生产.
介紹瞭4-氯-3-羧基苯硼痠的閤成工藝.以2-氯-5-溴甲苯為原料,與正丁基鋰和硼痠三異丙酯反應、再經氧化得目標化閤物.攷察瞭反應物配比、反應時間和反應溫度對收率的影響.採用HPLC,MS和1HNMR等方法對產品的純度和結構進行瞭錶徵.實驗結果錶明:反應溫度為-78℃,反應時間為1.5 h,物料比為n(C7H6BrF)∶n(n-uLi)∶n(B(OiPr)3)=1∶1.8∶1.2時,收率為96％.兩步總收率為85％.本閤成路線原料廉價易得、操作簡單、後處理方便、生產週期短,適閤工業化生產.
개소료4-록-3-최기분붕산적합성공예.이2-록-5-추갑분위원료,여정정기리화붕산삼이병지반응、재경양화득목표화합물.고찰료반응물배비、반응시간화반응온도대수솔적영향.채용HPLC,MS화1HNMR등방법대산품적순도화결구진행료표정.실험결과표명:반응온도위-78℃,반응시간위1.5 h,물료비위n(C7H6BrF)∶n(n-uLi)∶n(B(OiPr)3)=1∶1.8∶1.2시,수솔위96％.량보총수솔위85％.본합성로선원료렴개역득、조작간단、후처리방편、생산주기단,괄합공업화생산.
