武汉工程大学学报
武漢工程大學學報
무한공정대학학보
JOURNAL OF WUHAN INSTITUTE OF TECHNOLOGY
2015年
3期
5-8
,共4页
奚强%胡杨%张志鹏%杨海涛%舒畅%曾天宇
奚彊%鬍楊%張誌鵬%楊海濤%舒暢%曾天宇
해강%호양%장지붕%양해도%서창%증천우
七氟丁醇%全氟丁酸甲酯%全氟丁酸
七氟丁醇%全氟丁痠甲酯%全氟丁痠
칠불정순%전불정산갑지%전불정산
1,1-dihydroperfluorobutanol%methyl heptafluorobutyrate%heptafluorobutyric
针对七氟丁醇合成工艺复杂,产率低下的问题,以全氟丁酸、甲醇作为起始原料,对甲基苯磺酸为催化剂,合成全氟丁酸甲酯,然后以硼氢化钠还原全氟丁酸甲酯,得到七氟丁醇.结果显示:对于全氟丁酸甲酯的合成反应,当醇酸摩尔比为2∶1、催化剂用量为原料酸质量的0.6％,反应时间为3h时,全氟丁酸的转化率达到85％,酯的粗品经蒸馏和水洗后即可用于还原反应;对于还原反应,当还原剂和酯的摩尔比为0.8,反应温度处于30℃,其还原效果最佳.优化后全氟丁醇的总收率可达到77.35％,目标产物经由核磁氢谱、碳谱和氟谱表征.该反应条件相对温和,原料常见且容易得到,适合工业化大规模生产.
針對七氟丁醇閤成工藝複雜,產率低下的問題,以全氟丁痠、甲醇作為起始原料,對甲基苯磺痠為催化劑,閤成全氟丁痠甲酯,然後以硼氫化鈉還原全氟丁痠甲酯,得到七氟丁醇.結果顯示:對于全氟丁痠甲酯的閤成反應,噹醇痠摩爾比為2∶1、催化劑用量為原料痠質量的0.6％,反應時間為3h時,全氟丁痠的轉化率達到85％,酯的粗品經蒸餾和水洗後即可用于還原反應;對于還原反應,噹還原劑和酯的摩爾比為0.8,反應溫度處于30℃,其還原效果最佳.優化後全氟丁醇的總收率可達到77.35％,目標產物經由覈磁氫譜、碳譜和氟譜錶徵.該反應條件相對溫和,原料常見且容易得到,適閤工業化大規模生產.
침대칠불정순합성공예복잡,산솔저하적문제,이전불정산、갑순작위기시원료,대갑기분광산위최화제,합성전불정산갑지,연후이붕경화납환원전불정산갑지,득도칠불정순.결과현시:대우전불정산갑지적합성반응,당순산마이비위2∶1、최화제용량위원료산질량적0.6％,반응시간위3h시,전불정산적전화솔체도85％,지적조품경증류화수세후즉가용우환원반응;대우환원반응,당환원제화지적마이비위0.8,반응온도처우30℃,기환원효과최가.우화후전불정순적총수솔가체도77.35％,목표산물경유핵자경보、탄보화불보표정.해반응조건상대온화,원료상견차용역득도,괄합공업화대규모생산.
