山西化工
山西化工
산서화공
SHANXI CHEMICAL INDUSTRY
2015年
1期
47-49,60
,共4页
3-氯-1,2-丙二醇%固相萃取%BSTFA+ TMS%衍生化%气相色谱-质谱分析法
3-氯-1,2-丙二醇%固相萃取%BSTFA+ TMS%衍生化%氣相色譜-質譜分析法
3-록-1,2-병이순%고상췌취%BSTFA+ TMS%연생화%기상색보-질보분석법
建立了对酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱(GC/MS)分析方法.利用SampliQ高效固相萃取柱对样品进行净化,以乙醚作为洗脱溶剂.洗脱液在室温下氮气吹干,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷(BSTFA+ TMS),m(BSTFA)∶m(TMS)=99∶1作为硅烷化试剂对3-MCPD衍生处理.采用质谱的选择离子模式(116,147)进行定量测定.本方法最低检出限为0.10 μg/kg,添加质量分数在0.05 μg/kg～1.00 μg/kg,平均回收率在98％～103％,相对标准偏差RSD为1.4％.衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.01 mg/L～1.00 mg/L呈良好的线性关系(r=0.998).
建立瞭對醬油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)殘留量的固相萃取-氣相色譜-質譜(GC/MS)分析方法.利用SampliQ高效固相萃取柱對樣品進行淨化,以乙醚作為洗脫溶劑.洗脫液在室溫下氮氣吹榦,用雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷(BSTFA+ TMS),m(BSTFA)∶m(TMS)=99∶1作為硅烷化試劑對3-MCPD衍生處理.採用質譜的選擇離子模式(116,147)進行定量測定.本方法最低檢齣限為0.10 μg/kg,添加質量分數在0.05 μg/kg～1.00 μg/kg,平均迴收率在98％～103％,相對標準偏差RSD為1.4％.衍生物的峰麵積與樣品質量濃度在0.01 mg/L～1.00 mg/L呈良好的線性關繫(r=0.998).
건립료대장유중3-록-1,2-병이순(3-MCPD)잔류량적고상췌취-기상색보-질보(GC/MS)분석방법.이용SampliQ고효고상췌취주대양품진행정화,이을미작위세탈용제.세탈액재실온하담기취간,용쌍(삼갑기규완기)삼불을선알+삼갑기록규완(BSTFA+ TMS),m(BSTFA)∶m(TMS)=99∶1작위규완화시제대3-MCPD연생처리.채용질보적선택리자모식(116,147)진행정량측정.본방법최저검출한위0.10 μg/kg,첨가질량분수재0.05 μg/kg～1.00 μg/kg,평균회수솔재98％～103％,상대표준편차RSD위1.4％.연생물적봉면적여양품질량농도재0.01 mg/L～1.00 mg/L정량호적선성관계(r=0.998).
