理化检验-化学分册
理化檢驗-化學分冊
이화검험-화학분책
PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS
2015年
3期
398-402
,共5页
朱万燕%朱万荣%杨帆%吴淑秀%杨娟%韩井伟%张丽
硃萬燕%硃萬榮%楊帆%吳淑秀%楊娟%韓井偉%張麗
주만연%주만영%양범%오숙수%양연%한정위%장려
高效液相色谱-串联质谱法%万古霉素%去甲万古霉素%替考拉宁%牛奶
高效液相色譜-串聯質譜法%萬古黴素%去甲萬古黴素%替攷拉寧%牛奶
고효액상색보-천련질보법%만고매소%거갑만고매소%체고랍저%우내
HPLC-MS/MS%Vancomycin%Norvancomycin%Teicoplanin%Milk
提出了高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中万古霉素、去甲万古霉素和替考拉宁等3种糖肽类抗生素的含量.样品经乙腈-10％(体积分数)三氯乙酸(6+4)溶液提取,同时加入硫酸铵沉淀蛋白,以HLB固相萃取柱净化.以XBridge C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和乙酸(0.3+99.7)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测.3种化合物的质量分数在5.00～500 μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.0～2.0 μg·kg-1之间.在5.00,10.0,20.0μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在70.0％～83.5％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.2％～11％之间.
提齣瞭高效液相色譜-串聯質譜法測定牛奶中萬古黴素、去甲萬古黴素和替攷拉寧等3種糖肽類抗生素的含量.樣品經乙腈-10％(體積分數)三氯乙痠(6+4)溶液提取,同時加入硫痠銨沉澱蛋白,以HLB固相萃取柱淨化.以XBridge C18色譜柱為分離柱,以不同體積比的乙腈和乙痠(0.3+99.7)溶液的混閤液為流動相進行梯度洗脫,採用電噴霧正離子源多反應鑑測模式檢測.3種化閤物的質量分數在5.00～500 μg·kg-1範圍內與其峰麵積呈線性關繫,方法的檢齣限(3S/N)在1.0～2.0 μg·kg-1之間.在5.00,10.0,20.0μg·kg-1等3箇濃度水平進行加標迴收試驗,迴收率在70.0％～83.5％之間,測定值的相對標準偏差(n=6)在4.2％～11％之間.
제출료고효액상색보-천련질보법측정우내중만고매소、거갑만고매소화체고랍저등3충당태류항생소적함량.양품경을정-10％(체적분수)삼록을산(6+4)용액제취,동시가입류산안침정단백,이HLB고상췌취주정화.이XBridge C18색보주위분리주,이불동체적비적을정화을산(0.3+99.7)용액적혼합액위류동상진행제도세탈,채용전분무정리자원다반응감측모식검측.3충화합물적질량분수재5.00～500 μg·kg-1범위내여기봉면적정선성관계,방법적검출한(3S/N)재1.0～2.0 μg·kg-1지간.재5.00,10.0,20.0μg·kg-1등3개농도수평진행가표회수시험,회수솔재70.0％～83.5％지간,측정치적상대표준편차(n=6)재4.2％～11％지간.
