理化检验-化学分册
理化檢驗-化學分冊
이화검험-화학분책
PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS
2015年
3期
394-397
,共4页
初晓娜%矫秀燕%穆阿丽%吴燕%耿勋%李辉%付红蕾%李彦
初曉娜%矯秀燕%穆阿麗%吳燕%耿勛%李輝%付紅蕾%李彥
초효나%교수연%목아려%오연%경훈%리휘%부홍뢰%리언
高效液相色谱-串联质谱法%内标%三聚氰胺%生鲜乳%固相萃取
高效液相色譜-串聯質譜法%內標%三聚氰胺%生鮮乳%固相萃取
고효액상색보-천련질보법%내표%삼취청알%생선유%고상췌취
HPLC-MS/MS%Internal standard%Melamine%Milk%Solid extraction
采用高效液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中三聚氰胺残留量.样品经乙腈溶液超声提取,过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,50℃氮气吹干,再用1.0 mL乙腈溶解后供高效液相色谱-串联质谱分析.以Waters Hilic色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)为固定相,用乙腈-5 mmol·L1乙酸铵(95+5)溶液洗脱,采用电喷雾正离子模式多反应监测,内标法定量.三聚氰胺的质量浓度在10.0μg·L-1以内呈线性,检出限(3S/N)为0.5μg·kg-1.取空白样品在3个标准加入水平下进行回收和精密度试验,回收率在99.8％～103％之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在1.9％～3.2％之间.
採用高效液相色譜-串聯質譜法測定生鮮乳中三聚氰胺殘留量.樣品經乙腈溶液超聲提取,過Waters Oasis MCX固相萃取小柱淨化,50℃氮氣吹榦,再用1.0 mL乙腈溶解後供高效液相色譜-串聯質譜分析.以Waters Hilic色譜柱(100 mm×2.1 mm,3μm)為固定相,用乙腈-5 mmol·L1乙痠銨(95+5)溶液洗脫,採用電噴霧正離子模式多反應鑑測,內標法定量.三聚氰胺的質量濃度在10.0μg·L-1以內呈線性,檢齣限(3S/N)為0.5μg·kg-1.取空白樣品在3箇標準加入水平下進行迴收和精密度試驗,迴收率在99.8％～103％之間,測定值的相對標準偏差(n=10)在1.9％～3.2％之間.
채용고효액상색보-천련질보법측정생선유중삼취청알잔류량.양품경을정용액초성제취,과Waters Oasis MCX고상췌취소주정화,50℃담기취간,재용1.0 mL을정용해후공고효액상색보-천련질보분석.이Waters Hilic색보주(100 mm×2.1 mm,3μm)위고정상,용을정-5 mmol·L1을산안(95+5)용액세탈,채용전분무정리자모식다반응감측,내표법정량.삼취청알적질량농도재10.0μg·L-1이내정선성,검출한(3S/N)위0.5μg·kg-1.취공백양품재3개표준가입수평하진행회수화정밀도시험,회수솔재99.8％～103％지간,측정치적상대표준편차(n=10)재1.9％～3.2％지간.
