理化检验-化学分册
理化檢驗-化學分冊
이화검험-화학분책
PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS
2015年
3期
360-364
,共5页
潘艳坤%张兰%杨益林%叶开富%张思敏%韦英亮
潘豔坤%張蘭%楊益林%葉開富%張思敏%韋英亮
반염곤%장란%양익림%협개부%장사민%위영량
高效液相色谱-串联质谱法%β2-受体激动剂%猪肉
高效液相色譜-串聯質譜法%β2-受體激動劑%豬肉
고효액상색보-천련질보법%β2-수체격동제%저육
HPLC-MS/MS%β2-Agonists%Pork
采用高效液相色谱-串联质谱法测定了猪肉中9种β-受体激动剂的残留量.样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后加入高氯酸沉淀蛋白并离心,取上清液过PCX阳离子固相萃取小柱净化,用氨水-甲醇(5+95)混合液洗脱,氮气吹干后用乙腈定容至1 mL.以CAPCELLPAK CR色谱柱为分离柱,以10 mmol·L-1乙酸铵溶液-乙腈(55+45)混合溶液(含体积分数为0.1％的甲酸)为流动相进行洗脱,采用电喷雾正离子源及选择反应监测模式进行测定,内标法进行定量.9种β-受体激动剂的质量浓度在4.00～100 μ上g·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.09～0.50 μg·L-1之间.对空白样品进行加标回收试验,回收率在83.2％～102％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在5.0％～12％之间.
採用高效液相色譜-串聯質譜法測定瞭豬肉中9種β-受體激動劑的殘留量.樣品經β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫痠酯酶酶解後加入高氯痠沉澱蛋白併離心,取上清液過PCX暘離子固相萃取小柱淨化,用氨水-甲醇(5+95)混閤液洗脫,氮氣吹榦後用乙腈定容至1 mL.以CAPCELLPAK CR色譜柱為分離柱,以10 mmol·L-1乙痠銨溶液-乙腈(55+45)混閤溶液(含體積分數為0.1％的甲痠)為流動相進行洗脫,採用電噴霧正離子源及選擇反應鑑測模式進行測定,內標法進行定量.9種β-受體激動劑的質量濃度在4.00～100 μ上g·L-1範圍內與其峰麵積呈線性關繫,方法的檢齣限(3S/N)在0.09～0.50 μg·L-1之間.對空白樣品進行加標迴收試驗,迴收率在83.2％～102％之間,測定值的相對標準偏差(n=6)在5.0％～12％之間.
채용고효액상색보-천련질보법측정료저육중9충β-수체격동제적잔류량.양품경β-포도당철감매/방기류산지매매해후가입고록산침정단백병리심,취상청액과PCX양리자고상췌취소주정화,용안수-갑순(5+95)혼합액세탈,담기취간후용을정정용지1 mL.이CAPCELLPAK CR색보주위분리주,이10 mmol·L-1을산안용액-을정(55+45)혼합용액(함체적분수위0.1％적갑산)위류동상진행세탈,채용전분무정리자원급선택반응감측모식진행측정,내표법진행정량.9충β-수체격동제적질량농도재4.00～100 μ상g·L-1범위내여기봉면적정선성관계,방법적검출한(3S/N)재0.09～0.50 μg·L-1지간.대공백양품진행가표회수시험,회수솔재83.2％～102％지간,측정치적상대표준편차(n=6)재5.0％～12％지간.
