分析化学
分析化學
분석화학
CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY
2015年
4期
558-563
,共6页
冷桃花%陈贵宇%段文锋%宁啸骏
冷桃花%陳貴宇%段文鋒%寧嘯駿
랭도화%진귀우%단문봉%저소준
高效液相色谱-电感耦合等离子质谱%有机锡%形态分析%水产品
高效液相色譜-電感耦閤等離子質譜%有機錫%形態分析%水產品
고효액상색보-전감우합등리자질보%유궤석%형태분석%수산품
High performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry%Organotin%Speciation snalysis%Aquatic products
建立了水产品中三甲基锡(TMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、一苯基锡(MPhT)、二苯基锡(DPhT)、三苯基锡(TPhT)7种有机锡化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分离检测方法.方法利用Eclipse Plus C18反相色谱柱对水产品中7种有机锡化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对锡元素进行检测,外标法定量测定水产品中7种有机锡化合物的含量.研究采用30 mL 30％乙酸-甲醇提取液(V/V),低温超声萃取10 min后离心3 min,取上清液20 mL浓缩,用流动相定容至2 mL,以乙酸(0.2％三乙胺,V/V)-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,7种有机锡化合物在30 min内得到了有效分离.7种有机锡化合物标准曲线的线性相关系数大于0.995,检出限0.11 ～0.60 μg/kg.此前处理方法样品加标回收率为72.1％～ 111.7％.本方法操作简便,分离效果好,检出限低,适用于水产品中有机锡的检测.
建立瞭水產品中三甲基錫(TMT)、一丁基錫(MBT)、二丁基錫(DBT)、三丁基錫(TBT)、一苯基錫(MPhT)、二苯基錫(DPhT)、三苯基錫(TPhT)7種有機錫化閤物的高效液相色譜-電感耦閤等離子體質譜(HPLC-ICP-MS)的分離檢測方法.方法利用Eclipse Plus C18反相色譜柱對水產品中7種有機錫化閤物進行分離,利用電感耦閤等離子體質譜對錫元素進行檢測,外標法定量測定水產品中7種有機錫化閤物的含量.研究採用30 mL 30％乙痠-甲醇提取液(V/V),低溫超聲萃取10 min後離心3 min,取上清液20 mL濃縮,用流動相定容至2 mL,以乙痠(0.2％三乙胺,V/V)-甲醇溶液為流動相,梯度洗脫,7種有機錫化閤物在30 min內得到瞭有效分離.7種有機錫化閤物標準麯線的線性相關繫數大于0.995,檢齣限0.11 ～0.60 μg/kg.此前處理方法樣品加標迴收率為72.1％～ 111.7％.本方法操作簡便,分離效果好,檢齣限低,適用于水產品中有機錫的檢測.
건립료수산품중삼갑기석(TMT)、일정기석(MBT)、이정기석(DBT)、삼정기석(TBT)、일분기석(MPhT)、이분기석(DPhT)、삼분기석(TPhT)7충유궤석화합물적고효액상색보-전감우합등리자체질보(HPLC-ICP-MS)적분리검측방법.방법이용Eclipse Plus C18반상색보주대수산품중7충유궤석화합물진행분리,이용전감우합등리자체질보대석원소진행검측,외표법정량측정수산품중7충유궤석화합물적함량.연구채용30 mL 30％을산-갑순제취액(V/V),저온초성췌취10 min후리심3 min,취상청액20 mL농축,용류동상정용지2 mL,이을산(0.2％삼을알,V/V)-갑순용액위류동상,제도세탈,7충유궤석화합물재30 min내득도료유효분리.7충유궤석화합물표준곡선적선성상관계수대우0.995,검출한0.11 ～0.60 μg/kg.차전처리방법양품가표회수솔위72.1％～ 111.7％.본방법조작간편,분리효과호,검출한저,괄용우수산품중유궤석적검측.
