邵阳学院学报（自然科学版）
邵暘學院學報（自然科學版）
소양학원학보（자연과학판）
JOURNAL OF SHAOYANG UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE)
2015年
1期
67-74
,共8页
徐忠%陆步诗%李新社%王衡勇
徐忠%陸步詩%李新社%王衡勇
서충%륙보시%리신사%왕형용
白酒%GC-MS%PAEs%残留量
白酒%GC-MS%PAEs%殘留量
백주%GC-MS%PAEs%잔류량
采用沸水浴处理、正己烷液液萃取方式处理样品后,通过对色谱柱、进样温度、栽气流速、程序升温、检测器温度、进样量等进行选择与优化,建立了白酒中3种常规白酒塑化剂的气质联用(GC-MS)检测方法:采用Agilent 19091S-433色谱柱(30m×O.25 mm×0.25 μm);进样口温度250℃;升温程序:初始柱温60℃,保持1 min,以20℃/min升温至220℃,保持1min,再以5℃/min升温至280℃,保持4min;载气:氦气(纯度≧99.999％),流速1 ml/min;进样方式:不分流进样;进样量:1μL.质谱条件:色谱与质谱接口温度250℃;电离方式:电子轰击源(EI);监测方式:选择离子扫描模式(SIM).电离能量:70eV;溶剂延迟:7min.用该法对湘窖酒业有限公司的4个不同环节的白酒样品中3种邻苯二甲酸酯残留(DBP、DEHP、DINP)进行检测,结果表明所建方法加标回收率为91.4％ ～ 105.7％,精密度为2.5％ ～9.3％,在0.1～10.Omg/L范围内,线性关系良好,相关系数为0.977 ～0.998,检出限为0.05mg/L.方法简单、灵敏、快速、抗干扰能力强,定性、定量准确并且具有良好的重现性和精密度,适合于白酒中3种常规邻苯二甲酸酯污染物检测.加强白酒储藏与运输环节关键点的控制,确保白酒质量与安全.
採用沸水浴處理、正己烷液液萃取方式處理樣品後,通過對色譜柱、進樣溫度、栽氣流速、程序升溫、檢測器溫度、進樣量等進行選擇與優化,建立瞭白酒中3種常規白酒塑化劑的氣質聯用(GC-MS)檢測方法:採用Agilent 19091S-433色譜柱(30m×O.25 mm×0.25 μm);進樣口溫度250℃;升溫程序:初始柱溫60℃,保持1 min,以20℃/min升溫至220℃,保持1min,再以5℃/min升溫至280℃,保持4min;載氣:氦氣(純度≧99.999％),流速1 ml/min;進樣方式:不分流進樣;進樣量:1μL.質譜條件:色譜與質譜接口溫度250℃;電離方式:電子轟擊源(EI);鑑測方式:選擇離子掃描模式(SIM).電離能量:70eV;溶劑延遲:7min.用該法對湘窖酒業有限公司的4箇不同環節的白酒樣品中3種鄰苯二甲痠酯殘留(DBP、DEHP、DINP)進行檢測,結果錶明所建方法加標迴收率為91.4％ ～ 105.7％,精密度為2.5％ ～9.3％,在0.1～10.Omg/L範圍內,線性關繫良好,相關繫數為0.977 ～0.998,檢齣限為0.05mg/L.方法簡單、靈敏、快速、抗榦擾能力彊,定性、定量準確併且具有良好的重現性和精密度,適閤于白酒中3種常規鄰苯二甲痠酯汙染物檢測.加彊白酒儲藏與運輸環節關鍵點的控製,確保白酒質量與安全.
채용비수욕처리、정기완액액췌취방식처리양품후,통과대색보주、진양온도、재기류속、정서승온、검측기온도、진양량등진행선택여우화,건립료백주중3충상규백주소화제적기질련용(GC-MS)검측방법:채용Agilent 19091S-433색보주(30m×O.25 mm×0.25 μm);진양구온도250℃;승온정서:초시주온60℃,보지1 min,이20℃/min승온지220℃,보지1min,재이5℃/min승온지280℃,보지4min;재기:양기(순도≧99.999％),류속1 ml/min;진양방식:불분류진양;진양량:1μL.질보조건:색보여질보접구온도250℃;전리방식:전자굉격원(EI);감측방식:선택리자소묘모식(SIM).전리능량:70eV;용제연지:7min.용해법대상교주업유한공사적4개불동배절적백주양품중3충린분이갑산지잔류(DBP、DEHP、DINP)진행검측,결과표명소건방법가표회수솔위91.4％ ～ 105.7％,정밀도위2.5％ ～9.3％,재0.1～10.Omg/L범위내,선성관계량호,상관계수위0.977 ～0.998,검출한위0.05mg/L.방법간단、령민、쾌속、항간우능력강,정성、정량준학병차구유량호적중현성화정밀도,괄합우백주중3충상규린분이갑산지오염물검측.가강백주저장여운수배절관건점적공제,학보백주질량여안전.
