常州大学学报（自然科学版）
常州大學學報（自然科學版）
상주대학학보（자연과학판）
Journal of ChangZhou University(Natural Science Edition)
2015年
2期
16-18
,共3页
王海泼%马江权%殷云武%薛宝安%景小涛
王海潑%馬江權%慇雲武%薛寶安%景小濤
왕해발%마강권%은운무%설보안%경소도
邻、对氯苯甲醛%邻、对氯苯腈%合成%三氯化铁
鄰、對氯苯甲醛%鄰、對氯苯腈%閤成%三氯化鐵
린、대록분갑철%린、대록분정%합성%삼록화철
2 (4)-Chlorobenzaldehyde%2 (4)-Chlorobenzonitrile%synthesis%Iron (Ⅲ) Chloride
以邻氯苯甲醛(OCAD)、对氯苯甲醛(PCAD)和盐酸羟胺为原料,采用环境友好型无水FeCl3为催化剂,一步反应合成邻氯苯腈、对氯苯腈,并用IR和1H NMR对产物结构进行了表征.通过单因素和正交试验确定了最佳工艺条件:n(邻、对氯苯甲醛)∶n(盐酸羟胺)∶ n(三氯化铁)=1.0 ∶ 1.2 ∶ 0.5,DMF为溶剂,在150℃条件下反应3h,邻氯苯腈的收率为91.5％,纯度为95.3％,对氯苯腈的收率为96.9％,纯度为97.2％.此方法工艺路线短,条件合理,绿色环保,反应收率高,产品纯度好.
以鄰氯苯甲醛(OCAD)、對氯苯甲醛(PCAD)和鹽痠羥胺為原料,採用環境友好型無水FeCl3為催化劑,一步反應閤成鄰氯苯腈、對氯苯腈,併用IR和1H NMR對產物結構進行瞭錶徵.通過單因素和正交試驗確定瞭最佳工藝條件:n(鄰、對氯苯甲醛)∶n(鹽痠羥胺)∶ n(三氯化鐵)=1.0 ∶ 1.2 ∶ 0.5,DMF為溶劑,在150℃條件下反應3h,鄰氯苯腈的收率為91.5％,純度為95.3％,對氯苯腈的收率為96.9％,純度為97.2％.此方法工藝路線短,條件閤理,綠色環保,反應收率高,產品純度好.
이린록분갑철(OCAD)、대록분갑철(PCAD)화염산간알위원료,채용배경우호형무수FeCl3위최화제,일보반응합성린록분정、대록분정,병용IR화1H NMR대산물결구진행료표정.통과단인소화정교시험학정료최가공예조건:n(린、대록분갑철)∶n(염산간알)∶ n(삼록화철)=1.0 ∶ 1.2 ∶ 0.5,DMF위용제,재150℃조건하반응3h,린록분정적수솔위91.5％,순도위95.3％,대록분정적수솔위96.9％,순도위97.2％.차방법공예로선단,조건합리,록색배보,반응수솔고,산품순도호.
