中国药业
中國藥業
중국약업
CHINA PHARMACEUTICALS
2015年
9期
32-34
,共3页
氟西汀%质谱%检测%药代动力学
氟西汀%質譜%檢測%藥代動力學
불서정%질보%검측%약대동역학
fluoxetine%mass spectrum%determination%pharmacokinetics
目的：建立检测人血浆中氟西汀含量的液相色谱－串联质谱（LC－MS/MS）法。方法保护柱为Phenomenex C18柱（4.7 mm ×3.0 mm），分析柱为Allure C18柱（50 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为甲醇：2 mmol/L醋酸氨+0.5%甲酸水溶液（70：30，V/ V），流速0.5 mL/min，进样量10μL，柱温，20℃；质谱条件，离子源为大气压化学电离（ESI）源，喷雾电压IS为4500 V，雾化温度为550℃，雾化气NEB（GAS 1）为40 L/min，帘气CUR 为20 L/min，碰撞气CAD为5 L/min，辅助气AUX（GAS 2）为40 L/min，检测方式为正离子多离子反应监测模式（MRM），用于定量分析的离子反应分别为 m/ z 310.3→m/ z 148.2（氟西汀），m/ z 316.1→m/ z 270.0（内标，氯硝西泮），碰撞诱导解离（CID）电压分别为13 V（氟西汀）和35 V（氯硝西泮）。结果血浆中氟西汀质量浓度在0.3~25.0 ng/mL范围内线性关系良好（0.9994＜ r＜0.9999），最低定量质量浓度为0.3 ng/mL，相对回收率为96.7%~105.7%，日内及日间精密度的 RSD小于10%。结论该方法专属、准确、灵敏度高，样品处理过程简便，适合人血浆中氟西汀含量测定和临床药代动力学研究。
目的：建立檢測人血漿中氟西汀含量的液相色譜－串聯質譜（LC－MS/MS）法。方法保護柱為Phenomenex C18柱（4.7 mm ×3.0 mm），分析柱為Allure C18柱（50 mm ×4.6 mm，5μm），流動相為甲醇：2 mmol/L醋痠氨+0.5%甲痠水溶液（70：30，V/ V），流速0.5 mL/min，進樣量10μL，柱溫，20℃；質譜條件，離子源為大氣壓化學電離（ESI）源，噴霧電壓IS為4500 V，霧化溫度為550℃，霧化氣NEB（GAS 1）為40 L/min，簾氣CUR 為20 L/min，踫撞氣CAD為5 L/min，輔助氣AUX（GAS 2）為40 L/min，檢測方式為正離子多離子反應鑑測模式（MRM），用于定量分析的離子反應分彆為 m/ z 310.3→m/ z 148.2（氟西汀），m/ z 316.1→m/ z 270.0（內標，氯硝西泮），踫撞誘導解離（CID）電壓分彆為13 V（氟西汀）和35 V（氯硝西泮）。結果血漿中氟西汀質量濃度在0.3~25.0 ng/mL範圍內線性關繫良好（0.9994＜ r＜0.9999），最低定量質量濃度為0.3 ng/mL，相對迴收率為96.7%~105.7%，日內及日間精密度的 RSD小于10%。結論該方法專屬、準確、靈敏度高，樣品處理過程簡便，適閤人血漿中氟西汀含量測定和臨床藥代動力學研究。
목적：건립검측인혈장중불서정함량적액상색보－천련질보（LC－MS/MS）법。방법보호주위Phenomenex C18주（4.7 mm ×3.0 mm），분석주위Allure C18주（50 mm ×4.6 mm，5μm），류동상위갑순：2 mmol/L작산안+0.5%갑산수용액（70：30，V/ V），류속0.5 mL/min，진양량10μL，주온，20℃；질보조건，리자원위대기압화학전리（ESI）원，분무전압IS위4500 V，무화온도위550℃，무화기NEB（GAS 1）위40 L/min，렴기CUR 위20 L/min，팽당기CAD위5 L/min，보조기AUX（GAS 2）위40 L/min，검측방식위정리자다리자반응감측모식（MRM），용우정량분석적리자반응분별위 m/ z 310.3→m/ z 148.2（불서정），m/ z 316.1→m/ z 270.0（내표，록초서반），팽당유도해리（CID）전압분별위13 V（불서정）화35 V（록초서반）。결과혈장중불서정질량농도재0.3~25.0 ng/mL범위내선성관계량호（0.9994＜ r＜0.9999），최저정량질량농도위0.3 ng/mL，상대회수솔위96.7%~105.7%，일내급일간정밀도적 RSD소우10%。결론해방법전속、준학、령민도고，양품처리과정간편，괄합인혈장중불서정함량측정화림상약대동역학연구。
Objective To establish a liquid chromatographic-tandem mass spectrometric method for the determination of fluoxetine in human plasma. Methods The chromatographic condition: pre-column: guard column ( 4. 7 mm × 3. 0 mm ); analytical column: Allure C18 ( 50 mm × 4. 6 mm, 5 μm );the mobile phase was methanol-2 mmol/L ammonium acetate plus 5% formic acid solution ( 70:30, v/ v );the flow rate:0. 5 mL/min;the injection volume:10 μL;the column temperature:20 ℃. The mass spectrum condition:iron source was at-mospheric pressure chemical ionization ( ESI );the spray voltage ( IS ) was 4 500 V;the nebulization temperature was 550 ℃;the nebuliza-tion gas NEB ( gas 1 ) was 40 L/min;the curtain gas CUR was 20 L/min;the collision gas CAD was 5 L/min;the auxiliary gas AUX ( gas 2 ) was 40 L/min; the detection mode was cation ion multiple reaction monitoring ( MRM ) , the ion reaction for the quantitative analysis was m/ z:310. 3→148. 2 ( fluoxetine ) and m/ z:316. 1→270. 0 ( internal standard, clonazepam ) , the collision induction disaggrega-tion ( CID ) voltage was 13 V ( fluoxetine ) and 35 V ( clonazepam ) . Results The linear relation was good in the concentration range 0. 3-25. 0 ng/mL for fluoxetine ( r=0. 999 4-0. 999 9 ) , the lowest quantitative concentration was 0. 3 ng/mL. The relative recovery rate was 96. 7% -105. 7%. the intra-day and inter-day precision RSD < 10%. Conclusion The developed method is highly specific, accurate and sensitive, its sample processing procedure is simple and suitable for pharmacokinetic study of fluoxetine in human plasma.
