冶金分析
冶金分析
야금분석
METALLURGICAL ANALYSIS
2015年
4期
34-38
,共5页
阳兆鸿%李华昌%于力%史烨弘
暘兆鴻%李華昌%于力%史燁弘
양조홍%리화창%우력%사엽홍
离子色谱法%水蒸气蒸馏%硫化矿石%氟%氯%氧化剂
離子色譜法%水蒸氣蒸餾%硫化礦石%氟%氯%氧化劑
리자색보법%수증기증류%류화광석%불%록%양화제
ion chromatography%steam distillation%sulfide ores%fluoride%chloride%oxidant
对于硫化矿石来说,由于其中含有大量的硫,若采用常规的水蒸气蒸馏,其中的硫会以硫化氢与硫单质的形式馏出,使待测样品净化不彻底.同时,由于蒸馏在硫酸中进行,馏出液会引入一定量的硫酸,当硫酸根浓度过高时,淋洗时间增长,还有碍设备的保养.据此,实验改良了水蒸气蒸馏法,即硫化矿石试样在硫酸中分解,并在160～180℃下水蒸气蒸馏,蒸馏过程中加入氧化剂重铬酸钾使负二价硫氧化成硫酸根,以减少馏出液中硫离子的含量,馏出液经D860钡型阳离子交换树脂净化除去硫酸根与铬酸根后,通过离子色谱法测定氟离子与氯离子含量.以4.5 mmol/L NaHCO3-2.7 mmol/L Na2 CO3混合溶液为淋洗液,经SH-AG-1保护柱及SH-AC-1分离柱分离,氟离子在0.2～2.0 mg/L、氯离子在0.5～5.0 mg/L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 2.检出限分别为0.006与0.010 mg/L.实验方法用于分析硫化铜精矿样品与硫化锌精矿样品,氟离子和氯离子的加标回收率分别为96.0％～98.0％、96.0％～97.6％之间,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3％～3.1％和1.2％～4.0％.
對于硫化礦石來說,由于其中含有大量的硫,若採用常規的水蒸氣蒸餾,其中的硫會以硫化氫與硫單質的形式餾齣,使待測樣品淨化不徹底.同時,由于蒸餾在硫痠中進行,餾齣液會引入一定量的硫痠,噹硫痠根濃度過高時,淋洗時間增長,還有礙設備的保養.據此,實驗改良瞭水蒸氣蒸餾法,即硫化礦石試樣在硫痠中分解,併在160～180℃下水蒸氣蒸餾,蒸餾過程中加入氧化劑重鉻痠鉀使負二價硫氧化成硫痠根,以減少餾齣液中硫離子的含量,餾齣液經D860鋇型暘離子交換樹脂淨化除去硫痠根與鉻痠根後,通過離子色譜法測定氟離子與氯離子含量.以4.5 mmol/L NaHCO3-2.7 mmol/L Na2 CO3混閤溶液為淋洗液,經SH-AG-1保護柱及SH-AC-1分離柱分離,氟離子在0.2～2.0 mg/L、氯離子在0.5～5.0 mg/L範圍內與峰麵積呈線性關繫,相關繫數分彆為0.999 5和0.999 2.檢齣限分彆為0.006與0.010 mg/L.實驗方法用于分析硫化銅精礦樣品與硫化鋅精礦樣品,氟離子和氯離子的加標迴收率分彆為96.0％～98.0％、96.0％～97.6％之間,相對標準偏差(RSD,n=11)分彆為1.3％～3.1％和1.2％～4.0％.
대우류화광석래설,유우기중함유대량적류,약채용상규적수증기증류,기중적류회이류화경여류단질적형식류출,사대측양품정화불철저.동시,유우증류재류산중진행,류출액회인입일정량적류산,당류산근농도과고시,림세시간증장,환유애설비적보양.거차,실험개량료수증기증류법,즉류화광석시양재류산중분해,병재160～180℃하수증기증류,증류과정중가입양화제중락산갑사부이개류양화성류산근,이감소류출액중류리자적함량,류출액경D860패형양리자교환수지정화제거류산근여락산근후,통과리자색보법측정불리자여록리자함량.이4.5 mmol/L NaHCO3-2.7 mmol/L Na2 CO3혼합용액위림세액,경SH-AG-1보호주급SH-AC-1분리주분리,불리자재0.2～2.0 mg/L、록리자재0.5～5.0 mg/L범위내여봉면적정선성관계,상관계수분별위0.999 5화0.999 2.검출한분별위0.006여0.010 mg/L.실험방법용우분석류화동정광양품여류화자정광양품,불리자화록리자적가표회수솔분별위96.0％～98.0％、96.0％～97.6％지간,상대표준편차(RSD,n=11)분별위1.3％～3.1％화1.2％～4.0％.
